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X射线荧光光谱仪（XRF）

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主题：【分享】X射线荧光光谱仪重要术语

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2010/3/8 23:17:23 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

部分定性分析

确定样品中是否含有某个特定元素的定性分析称为部分定性分析。

® 定量分析

定量分析

确定已知组分在样品中的含量的分析称为定量分析。定量分析有采用经验校正的标准样品比较法和FP定量法。通常，先用定性分析检查样品中有哪些组分，然后再进行定量分析

® 定性分析

再现性

同一样品多次重复测量得到的分析结果的标准偏差称为再现性。再现性用于了解光谱仪的所谓的稳定性。一般用下列公式计算X射线强度的标准偏差：

说明：
Ii 单次测量的X射线强度(kcps)
IM 平均X射线强度 (kcps)
n 重复测量次数

X射线强度的理论标准偏差用下式计算：

t : 测量时间 (秒)

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2010/3/8 23:18:06 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分辨率

在X射线荧光分析中，定义了以下两种类型的分辨率：

能量分辨率

能量分辨率是探测器的性能指标，用微分曲线的半高宽与峰位能量的比（百分比）表示。半高宽是指峰值强度一半处的能量宽度。 .

角度分辨率

角度分辨率是光学系统的性能指标，用定性分析谱图上谱峰的角宽度表示。角宽度用半高宽或10％高宽估算。10％高宽是指强度为峰值强度10％处的角宽度。

样品膜校正

在IQ+法分析液体或类似样品时，样品表面要覆盖一层聚丙烯膜(P.P.膜)或聚酯膜(P.E. 膜)；样品膜校正就是校正测量时这些膜对X射线的吸收。

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2010/3/8 23:18:39 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品 ID

用于识别样品的信息称为样品ID。分析时，要设置分析类型、分析方法名和样品名等识别信息、以及分析后的处理信息。分析完成之后，样品ID用于调出分析结果。

样品旋转

样品旋转就是在测量样品时使样品转动。当样品表面有方向性时（比如用砂带打磨的金属样品或类似样品），如果样品不旋转，X射线测量强度会随样品的方向而变化。如果在测量时转动样品，就可消除方向性的影响，改善分析精度。可是，分析液体样品时，一般不转动样品。

SC

SC是闪烁计数器的缩写，是重元素的探测器，用于测量波长低于0.3nm 的高能X射线。

® PC

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2010/3/8 23:19:44 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

散射线

X射线管产生的初级X射线由X射线管靶材的特征线和连续X射线构成。样品会反射或散射这些X射线，产生散射线。散射线有Thomson 散射和Compton 散射两种类型，前者没有能量损失，后者有能量损失。由于散射线中包含有样品的信息，所以可用于FP法的分析中。识别分析的第一步就是分析X射线管靶材产生的这两种类型的散射线。一般认为，大部分荧光X射线的背景均源自X射线管产生的连续X射线的散射。

真空保护

通常在测量之前，光谱仪的分析室都要抽真空。完成测量、关机并切断电源时，真空泵也停机。关机时，使分析室保持在真空条件的操作称为“真空保护”。分析室中的晶体在暴露于大气中时会潮解。如果分析室暴露大气，开始抽真空之后，要花费很长时间系统才能稳定。所以系统应该在真空保护状态下关机。由于关机后真空泵不工作，所以分析室不能长久保持真空状态。因此，系统至少应该一周启动一次，对分析室抽真空。

当系统要停机很长时间时，请将光谱仪暴露大气并取出晶体，保存在干燥器或类似的容器中。此外，还要断开PR气体的管线，关闭PR气体。

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2010/3/8 23:20:27 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灵敏度库

测量纯金属和试剂等库样品得到的X射线强度与FP法计算出的理论强度之间的关系称为光谱仪灵敏度。灵敏度值的集合就称为灵敏度库。不使用各类样品的标准样品，而使用库样品测量有代表性的元素所得到的灵敏度值的集合称为通用库。未在灵敏度库中注册的元素，其灵敏度值可用周期表中该元素之前或之后的元素的灵敏度值进行估算，因此也可以分析。即使当视野光栏和衰减器的条件不同时，也可以自动校正。定性分析和定量分析均可使用灵敏度库。

灵敏度库样品

用于建立灵敏度库的测量样品称为灵敏度库样品。通用库采用基准物质如纯金属和试剂等作为灵敏度库样品；

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2010/3/8 23:22:05 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

准直器

准直器是使样品产生的荧光X射线成为平行光的机构。通过改变准直器的类型，可以改变谱线的角度分辨率。当谱线重叠时，使用高分辨率准直器（细准直器）可以降低干扰。对于象RX60这样的人工多层晶体，如果没有相邻谱线，可以用高灵敏度准直器（粗准直器）获取高强度。

准直器说明
标准标准准直器
细 X射线强度低，但分辨率高
粗分辨率低，但X射线强度高。用于超轻元素的分析如 C 和 B

光谱仪灵敏度系数

灵敏度校正曲线所使用的系数称为光谱仪灵敏度系数，它代表着FP法中测量强度与理论强度之间的相关性，与经验校正法中的校正曲线系数项对应。

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2010/3/8 23:22:45 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

IQ+分析

IQ+分析是指用FP程序进行的半定量分析计算，计算中使用已建立的灵敏度库而不使用标准样品。所使用的FP程序具有自动重叠校正和背景校正等新的功能。在建立定性分析方法时，可以追加固定角度测量。

薄膜样品

薄膜样品是指电子材料的金属涂层或涂层样品这类对X射线而言厚度有限的样品。由于薄膜厚度有限，X射线不仅仅来源于薄膜。测量强度受薄膜厚度的影响。因此，可以用FP法同时分析薄膜的厚度和元素浓度。

管电压和管电流

管电压是指加在X射线管靶材上的电压，管电流是指X射线管灯丝电流。管电压和管电流值受X射线管最大负荷和灯丝电流的限制。如果设置不合适，屏幕会显示错误信息。X射线强度与管电流近似成正比。X射线强度与管电压不成正比，且与靶材、被测元素和谱线有关。一般来说，对于重元素（波长短），管电压越高，X射线强度也越高、偏离线性关系越远。

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2010/3/8 23:24:37 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2θ角度

荧光X射线光谱分析中使用晶体作为分光元件。根据Bragg公式的等角反射原理，当晶体的角度是θ时，探测器的角度为2θ。晶体和探测器都要根据测量波长移动。探测器的2θ角通常被用作为定性分析谱图的横坐标。

2θ扫描

在2θ扫描中，探测器和晶体从低角度到高角度转动，以测量各角度（波长或能量）的X射线强度。2θ扫描用于定性分析和峰形测量。通常2θ扫描图是以2θ角为横坐标、X射线强度为纵坐标。也可将横坐标的角度转换为波长或能量。

单位

SuperQ中使用下表所示的单位。薄膜样品的单位用厚度单位。

浓度说明
wt % wt %
ppm wt % 的1/10000
at% 原子数比
mol% 分子数比

厚度、长度说明
Å 埃 (10-10m)
nm 纳米 (10-9m)
m 微米 (10-6m)

密度单位固定使用 g/cm3。薄层的密度可采用固定值，也可用各组分的密度计算。

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2010/3/8 23:28:36 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

X射线强度

在X射线分析中，X射线强度表述为单位时间内进入探测器窗口的X射线光子数。通常，每秒的计数用kcps（千计数/秒）为单位表示。在国际单位制（SI）中，X射线强度表述为：X射线穿过1 kg 空气时，空气与X射线相互作用产生的电子在空气中引起的总的离子电荷数。其单位是C/kg（库仑/千克）。

X-R 控制

为控制分析精度，每天要进行3到5次检查分析。检查分析结果的变动由X-R控制图检测。检查样品用极限范围条件注册，每天对其分析结果的平均值（X）和极差（R）（最大值减去最小值）进行评定。极限范围条件中的上限和下限被用作为X-R控制图上的平均值的控制限度。R上限值用作为极差的控制值。

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