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主题：【讨论】做DDT时，气相色谱图出现的很奇怪现象

浏览0 回复4 电梯直达
fsl432
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发表于：2010/03/09 19:29:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近碰到一件很奇怪的现象，以前做茶叶里面的DDT时，色谱图很干净，但最近却多了两个很大的拖尾杂质干扰峰，以为是样品前处理过程中带来污染，但是在同时做的试剂空白里却没有这两个峰。换色谱柱运行样品也有，换一台仪器分析也还是有，做肠衣里的多氯联苯时也有，而且色谱条件一致时保留时间也一致。如果说是样品基质里本来就有这两个峰，那为什么动物源和植物源样品中都有，而且以前做的样品里为什么没有？如果说是样品处理过程中的问题，为什么空白却没有。更不可思议的是，前几天偶然做了一个样品，却发现居然没有了那两个峰，谱图很干净，以为是前处理出了问题，重新做了一遍，然而却又出现了那两个峰。今天把那天处理的后得到的样品试液（没有出那两个峰）重新进样，然而却又出现了那两个峰，你说奇怪不奇怪？谁能告诉我这到底是为什么？我实在是想不明白。
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2010/3/9 20:09:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天把那天处理的后得到的样品试液（没有出那两个峰）重新进样，然而却又出现了那两个峰
从这个现象推测，那两个峰估计是 鬼峰
是不是仪器哪里污染了？清洗一下进样口、衬管 看是否有效果。
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happy水中月
lianlxh
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2010/3/9 20:29:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是某种单体氧化或者分解的产物呢？
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fsl432
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2010/3/9 21:26:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
今天把那天处理的后得到的样品试液（没有出那两个峰）重新进样，然而却又出现了那两个峰
从这个现象推测，那两个峰估计是 鬼峰
是不是仪器哪里污染了？清洗一下进样口、衬管 看是否有效果。


如果是污染，为什么同时做的空白里却没有呢？
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liugui
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2010/3/10 9:16:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是衬管里的玻璃棉被饱和了。换一根新的衬管上去试试。做六六六、滴滴涕最好是用不带玻璃棉的不分流衬管。
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