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主题：【求助】检测器问题？

浏览0 回复7 电梯直达
njyyyil
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发表于：2010/03/09 22:53:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定某物质中的氯气和三氯化氮含量，两种气体含量应该在2%以下。
       
仪器：安捷伦6890n,柱子RTX-5,热导检测器
       
进样口温度65度，柱温75度，检测器温度150度，载气是氦气。
       
今天安捷伦工程师看了，仪器和柱子都没问题，打一针乙醇，也出峰。
       
我们采用的是手动顶空进样，进样口隔垫、o型圈都新换，衬管没问题，注射器和针头没堵，就是做我们自己的样品出不来峰，只出一个空气峰，请问各位大侠是什么原因？我们的方法有没有问题？
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2010/3/9 23:31:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道，也碰到同样问题！
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安平
byron1111
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2010/3/10 6:56:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离不了吧？
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永恒的心
kyj7701284
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2010/3/10 20:26:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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njyyyil
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2010/3/10 23:10:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是我们新柱子做预处理，往样品里加40微升水，能出来我们要的峰。如果样品不加水，正常做样出不来峰。
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安平
byron1111
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2010/3/11 13:49:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样品？氯气加水会反应吧？
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kuuikaifeng
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2010/3/13 10:43:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的样品是TCCA,也就是三氯异氰尿酸
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wengjx1980
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2010/3/13 12:16:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确认一下，确实有样品气注射入色谱柱中
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