主题：请教celen老师，剖析一个金属清洗剂

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2008/7/11 12:45:19 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 celan 发表:

要剖析的通常都是混合物，IR只是一种技术，还要使用其它技术，比如NMR,MS...

汪老师，通常里面会有有机酸、醇胺、磷酸盐、表面活性剂等等。要做出剖析是很困难的。

不知道汪老师使用哪些仪器来分析呢？我们只有ICP，GC－MS，FT－IR。

谢谢指点

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celan

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2008/7/12 8:53:34 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 superph_cn 发表:
原文由 celan 发表:
要剖析的通常都是混合物，IR只是一种技术，还要使用其它技术，比如NMR,MS...

汪老师，通常里面会有有机酸、醇胺、磷酸盐、表面活性剂等等。要做出剖析是很困难的。
不知道汪老师使用哪些仪器来分析呢？我们只有ICP，GC－MS，FT－IR。
谢谢指点

您说的磷酸盐可能是无机磷酸盐,我通常是根据样品性状来采取处理/测定方法.可先用溶剂把有机和无机的成分分开.
有机部分我通常直接测定多种NMR,综合解析混合物图谱,有机酸/醇胺/表面活性剂(非离子,阴离子,阳离子)混合物也可以.这种混合物,IR给出的信息是很有限的.
FT－IR分析混合物不太好,这是IR性能所决定的.样品适当分离后,用FT－IR就好办些,但IR图谱库是要有的.
GC－MS是分析鉴定混合物的有力手段,但对样品有一定限制,也就是说有一定局限性.再者,GC－MS上的柱子/载气一般是相对固定的,有的化合物比较好出峰,有的就很不好,甚至不出峰,那就得再改变柱子条件了.GC－MS有图谱库,是很方便的,但连机鉴定的结果有时不可靠,甚至是错的,我经常遇到这种情况.

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2009/8/7 19:45:32 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢汪老师

时隔一年，我才发现您及时的回帖了，很抱歉我没有及时表示感谢

我也认为混合物，尤其是复杂混合物直接上FT-IR是没什么意义的，也别指望买了红外的谱库，对着清洗剂中常用的原料，涂了ATR就对比，就敢说里面肯定有某某云云。。。

我只是觉得，对于一个Unknown的盲样，首先要分离、纯化，有机物和无机物先分开，无机物大多数用容量法或者分光，比如Si用氟硅酸钾、磷用磷钼蓝法就可以了。
有机物的话当然可以用GC－MS做，我们也有这个仪器，可是没有LC的话，分子量大难挥发的怎么办呢？我很疑惑。。。

只有FT－IR，GC－MS，ICP，完全没有LC，NMR，分光光度计，没有任何容量法也没有任何念头想建立容量法的手段，只是依赖仪器、依赖购买的谱库就想做10个组分以上的混合物的剖析？

我只有佩服的份了！

再次感谢汪老师一年前的解答！

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