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主题：【求助】关于手性拆分的一些问题

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Candy
zhangluxing
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2010/3/13 19:08:51 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fgx123(fgx123) 发表:
要更换密封圈，流动相用异丙醇过渡

谢谢您的建议！
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Candy
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2010/3/13 19:11:36 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也就是说做正相的时候，主要是极性小的流动相会损坏密封圈， 像yxm0411(yxm0411) 所说的氯仿能损害之外，还有什么试剂会损害呢？我不用那些会损害的试剂可以吗？
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有水有渝
xky0230699
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2010/3/14 8:42:17 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PEEK材质的还怕长期使用丙酮，四氢呋喃，二氯甲烷，氯仿，二甲基亚砜，这些流动相会使PEEK树脂部件变脆，引起管路断裂和流动相泄漏的可能。便丙酮含量低于0.5%用于梯度检验将不会有影响。卤离子，浓酸可以腐蚀不锈钢管路也要注意。
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2010/3/14 9:49:22 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
PEEK材质的还怕长期使用丙酮，四氢呋喃，二氯甲烷，氯仿，二甲基亚砜，这些流动相会使PEEK树脂部件变脆，引起管路断裂和流动相泄漏的可能。便丙酮含量低于0.5%用于梯度检验将不会有影响。卤离子，浓酸可以腐蚀不锈钢管路也要注意。


那就是常规正相的流动相正己烷/异丙醇（乙醇）应该不会有什么影响吧，但还有说不能长期使用。。。是这个流动相损害密封垫吗
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a1001
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2010/3/14 11:45:34 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的是手性化合物的拆分问题，好像大家的回答都是关于分析中的注意问题。楼主能否提供一下化合物的名称或者结构式
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2010/3/14 12:54:44 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 a1001(a1001) 发表:
楼主说的是手性化合物的拆分问题，好像大家的回答都是关于分析中的注意问题。楼主能否提供一下化合物的名称或者结构式


我只能提供手性中心的结构：

1、

2、

没有苯环，分子较小
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Candy
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2010/3/24 9:24:43 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离度有0.6了~~
前两天又试了OD-RH，用乙腈-水（100mM，KH2PO4，pH=2）=分开一点，分离度为0.6，因柱子至少需要10%的有机相，所以10：90的试了分离度也差不多。试了水-乙腈-异丙醇（85：14：1）一点都分不开了；水-乙腈-甲醇（85：14：1）没什么改进；又试了水-乙腈-甲醇（90：9：1）柱效超低；水-乙醇甲醇（90：9：1）不但柱效低还一点没分开；水-乙腈-乙醇（85：14：1）跟上面分叉的分离度差不多；水-甲醇-乙腈（85：14：1）不但柱效低还一点没分开。
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