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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】是我的液相柱不行了么？

浏览0 回复10 电梯直达
yukepotato
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发表于：2010/03/13 14:20:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天用正向系统做样时发现峰分不开，一开始以为是我的流动相（970ml正己烷+4ml水跟30ml异丙醇的混合液）不行了。因为还是一礼拜前配的。

于是就又用异丙醇冲柱子，重新配流动相，继续走样，情况依旧如此。

上一次使用这根柱子是3月5号，而且上次还好好的，柱效也不错啊。怎么突然就出现这样的事情啊。难道真是柱子不行了？
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宁夏恋冰
quan0107yan1025
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2010/3/13 14:34:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品呢？没有考虑样品的问题吗？助剂辅料有没有变化？
仪器呢？分析条件一点都没有变化吗？
这种情况是存在的，以前很成熟的条件过一段时间就不行了，但我们这个是用不同的液相机子，所以条件变化很大
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yukepotato
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2010/3/13 14:40:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 宁夏恋冰(quan0107yan1025) 发表:
样品呢？没有考虑样品的问题吗？助剂辅料有没有变化？
仪器呢？分析条件一点都没有变化吗？
这种情况是存在的，以前很成熟的条件过一段时间就不行了，但我们这个是用不同的液相机子，所以条件变化很大


我是一个序列一次行走的，空白（流动相）是正常的，接下来走的LOQ、SST就出现峰分不开了
仪器是固定的，专门作正向的啊
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有水有渝
xky0230699
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2010/3/13 21:14:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做正相之前做过什么？会不会是系统没有置换完全？发个图上来看看，柱头是不是污染了。
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yukepotato
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2010/3/14 8:44:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
做正相之前做过什么？会不会是系统没有置换完全？发个图上来看看，柱头是不是污染了。


做的另外一个项目，不过也是正向系统。这个应该不会有什么影响的！
现在的情况就是主峰分叉！
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有水有渝
xky0230699
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2010/3/14 8:53:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不行的话，咨询一下色谱柱生产商能不能再生处理一下（也看一下能不能反冲，能的话先反冲，反冲也不行那就再生吧。）
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儒雅凤
liwei7893
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2010/3/14 8:59:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yukepotato(yukepotato) 发表:
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
做正相之前做过什么？会不会是系统没有置换完全？发个图上来看看，柱头是不是污染了。


做的另外一个项目，不过也是正向系统。这个应该不会有什么影响的！
现在的情况就是主峰分叉！

主峰分叉，很可能是柱被污染了，根据前一次样品的特点，重新冲洗柱子，修复一下。
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青林
wyqql2060
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2010/3/14 12:10:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是仪器设置问题？
如果仪器设置没问题，那大半是柱子不行了
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yukepotato
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2010/3/14 12:54:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 青林(wyqql2060) 发表:
有没有可能是仪器设置问题？
如果仪器设置没问题，那大半是柱子不行了


仪器设置没问题，是调用的以前的方法做的。
我主子已经用异丙醇冲了好长时间了，不管用啊！
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qiaojianting123
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2010/3/20 9:28:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看是不是氘灯能量不够了。
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yukepotato
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2010/3/21 21:43:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qiaojianting123(qiaojianting123) 发表:
看看是不是氘灯能量不够了。


氘灯能量不够会出现分叉峰？
我只遇到过氘灯能量不够时，基线会猛的的下降

请教
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