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主题：【求助】ECD鬼峰

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冰冻蓝玫瑰
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发表于：2010/03/14 10:02:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！我的检测器是ECD，最近刚开始启用，进的标样有百菌清、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯，分流不分流进样口，分流进样，分流比1：10，刚开始进百菌清时只有百菌清的峰，进三氟氯氰菊酯出现三个峰，后来再进氯氰菊酯和氟氯氰菊酯除本身的异构体峰外，在三氟氯氰菊酯出峰的地方出现大小不等的好几个峰，再进百菌清这些鬼峰也是同样出现，又进氯氰菊酯和氟氯氰菊酯还是同样出现，而且这些鬼峰的保留时间和峰面积重现性很好，峰形也不错，后来又进正己烷溶剂和空走程序升温都没有（开始进标样之前进溶剂和空走程序也没有）。请老师们帮忙分析一下原因。谢谢！
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2010/3/14 10:24:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗或更换进样衬管，老化柱子试试。如果使用自动进样器，洗针的溶剂要及时更换，废液瓶也要干净（手动的及清洗溶剂也要干净）。另外，进入仪器的样品浓度或量不要太多过载等。载气要纯净。
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2010/3/14 10:57:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要保证柱子，检测器，进样针要干净，不会有污染！
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shiyunxiang
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2010/3/14 12:02:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样的操作为什么单纯进溶剂就没有这些鬼峰呢？溶剂是在进标样的过程中穿插着进的，如果是有污染的话是不是进溶剂的时候也应该有峰呢？
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2010/3/14 23:15:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD检测，需要稳定好仪器再进标样调整，我们一般开机后，把检测器温度调高些，烘烤一下，进样口温度在320度烘烤，四五个小时后，连续进低浓度标样5针以上，看看效果。ECD有时会出现一些莫名其妙的现象，单机单检测器，少一些的换柱子对仪器的稳定是有好处的。其实进样口什么的不大容易污染的
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冰冻蓝玫瑰
shiyunxiang
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2010/3/16 14:39:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家回复！
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