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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】GC-2010-FID诡异的基线噪声，求高手解析！

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yangxiao8403
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发表于：2010/03/17 16:25:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我公司这台岛津的2010是去年2月份买的，过完年后开机发现出了奇怪的问题，噪声很大，斜率测试3000多，偶然动了下FID检测器上面的那片不锈钢防尘罩，诡异的现象发生了，图一(上)是上周的截图，噪声大的部分是防尘罩打开状态，噪声小的部分是防尘罩关闭状态；图二（下）是本周的截图，情况相反了，噪声大的部分是防尘罩关闭状态，噪声小的是防尘罩打开状态，FID清洗过，喷嘴也不堵塞，但是之前拆过喷嘴，不知是否是因为喷嘴损坏了才产生这样的问题，请高手分析下原因。
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2010/3/17 19:57:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是程序升温产生的那些毛刺？恒温应该是平的吧？
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安平
byron1111
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2010/3/17 22:35:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会有接地或者干扰问题？


    不点火的时候正常么？
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zszh123456
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2010/3/18 9:19:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线噪音判断的出处：1、将工作站和色谱主机断开，判断工作站是否有噪音，2、开机不点火，判断是否是色谱主机及放大板的噪音，3、点火后出来的噪音可能是进样口及检测器污染，清洗检测器后噪音仍然存在的话，确认色谱柱充分老化就要检测进样口，岛津机器进样口德玻璃棉装多了也会导致气流不稳，从而产生噪音
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ztagri
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2010/3/18 10:58:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇见，基本是FID污染。
你用石墨垫堵好FID，然后高温烧烤FID，记得点好烧拷FID
氢气和空气压力都调大，燃烧4个小时接上色谱柱。
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永恒的心
kyj7701284
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2010/3/18 12:04:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根离子线看看
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yangxiao8403
yangxiao8403
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2010/3/18 16:59:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztagri(ztagri) 发表:
我也遇见，基本是FID污染。
你用石墨垫堵好FID，然后高温烧烤FID，记得点好烧拷FID
氢气和空气压力都调大，燃烧4个小时接上色谱柱。


如果一直是噪音比较大，那收集极和喷嘴污染的可能性最大，但是打开或关闭防尘罩明显是只对气流产生干扰，因此单纯说是FID污染可能性不大
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yangxiao8403
yangxiao8403
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2010/3/18 17:03:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zszh123456(zszh123456) 发表:
基线噪音判断的出处：1、将工作站和色谱主机断开，判断工作站是否有噪音，2、开机不点火，判断是否是色谱主机及放大板的噪音，3、点火后出来的噪音可能是进样口及检测器污染，清洗检测器后噪音仍然存在的话，确认色谱柱充分老化就要检测进样口，岛津机器进样口德玻璃棉装多了也会导致气流不稳，从而产生噪音


断开离子线和开机不点火所测得的斜率相近，都是70左右，关闭火焰后基线不平，有起伏，这个咋解释啊
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皮皮鱼
yuen72
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2010/3/18 23:46:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个问题是色谱FID上方有空气流扰动。注意关窗户，注意空调风向。
第二个问题是色谱FID电极接触不良，需要重新安装。
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zszh123456
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2010/3/19 9:08:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
断开离子线和开机不点火所测得的斜率相近，都是70左右，关闭火焰后基线不平，有起伏，这个咋解释啊

关闭火焰后基线还有起伏的话就要联系岛津技术工程师了，想过把检测器断开后基线还有起伏不？要是检测器断开还有的话，那么恭喜中大奖了，，也许是放大板不稳定，也许主板不稳定。
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ygx
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2010/3/20 10:39:16 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
第一个问题是色谱FID上方有空气流扰动。注意关窗户，注意空调风向。
第二个问题是色谱FID电极接触不良，需要重新安装。


赞同以上意见！
因为你对FID进行过拆卸、清洗，个人认为是FID按装中接触不良造成的。
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