主题：【求助】关于三聚氰胺测定的疑问

三聚氰胺检测方法汇总

    GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

    Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测

    超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺

    反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量

    高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺

    高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量

    高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量

    固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺

    液相色谱串联质谱法(LC-MSMS）分析宠物食品中三聚氰胺

    液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

   

    GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

    2.1仪器与条件

    Agilent1100高效液相色谱仪（美国，Agilent公司）；二极管阵列检测器（DAD），检测波长240nm，柱温：40℃。

    （1）AgelaVenusilTMASBC18（4.6×250mm）；缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min。

    （2）AgelaVenusilTMASBC8（4.6×250mm）；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；

    离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)

    2.2试剂与样品

    宠物饲料样品（农业部饲料供应中心提供）；甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供；氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司；三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠（Sigma公司）；甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。

    3实验方法

    3.1样品前处理方法

    (1)标准样品配制：

    取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。

    (2)提取：

    称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
    (3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：

    a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水

    b)上样：加入提取液3mL

    c)淋洗：3mL水；3mL甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。

    d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。

    e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。

   

    3.2HPLC检测方法

    3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法

原文由 zk19831125(zk19831125) 发表:
请教各位GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中乙酸铅、三氯乙酸、氨化甲醇的作用？
谢谢！

乙酸铅、三氯乙酸沉淀蛋白；氨化甲醇洗脱三聚氰胺

非常感谢！

有没有做过酸性水样（非乳制品）中三聚氰胺的测定？和GB/T 22388-2008 有什么不同的吗？

原文由 zk19831125(zk19831125) 发表:
有没有做过酸性水样（非乳制品）中三聚氰胺的测定？和GB/T 22388-2008 有什么不同的吗？

没做过，估计用这个方法也是能做出来的
做个加标回收试下

原文由 zk19831125(zk19831125) 发表:
有没有做过酸性水样（非乳制品）中三聚氰胺的测定？和GB/T 22388-2008 有什么不同的吗？

没做过，估计用这个方法也是能做出来的
做个加标回收试下

原文由 上海烽炜德(sh101684) 发表:三聚氰胺检测方法汇总        GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺        Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测        超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺        反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量        高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺        高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量        高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量        固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺        液相色谱串联质谱法(LC-MSMS）分析宠物食品中三聚氰胺        液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留                    GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺        2.1仪器与条件        Agilent1100高效液相色谱仪（美国，Agilent公司）；二极管阵列检测器（DAD），检测波长240nm，柱温：40℃。        （1）AgelaVenusilTMASBC18（4.6×250mm）；缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min。        （2）AgelaVenusilTMASBC8（4.6×250mm）；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；        离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)        2.2试剂与样品        宠物饲料样品（农业部饲料供应中心提供）；甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供；氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司；三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠（Sigma公司）；甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。        3实验方法        3.1样品前处理方法        (1)标准样品配制：        取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。        (2)提取：        称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。        (3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：        a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水        b)上样：加入提取液3mL        c)淋洗：3mL水；3mL甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。        d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。        e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。                    3.2HPLC检测方法        3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法

问一下，上样这个步骤是加完样品后，控制流速，让样品流出，弃去流出液。然后淋洗吗？另外，淋洗液先用三毫升水，和三毫升甲醇淋洗。弃去流出液，三聚氰胺不是溶于甲醇吗？