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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【原创】请教测汞检测浓度为0时，如何报结果

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freebird924
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发表于：2010/03/17 23:43:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教：用原子荧光测食品中汞时，浓度值为0.000，该如何报结果？
1、国标GB/T5009.17-2003中写道：原子荧光光谱分析法检出限0.15ug/kg。那么我是应该报＜0.15吗？
2、汞的标准曲线的浓度分别是：0，0.5，1，2，4，6，8，10ug/L
样品取样量为1.05g，定容体积为50mL，样品检测值为0，也就是说比标准管的最低浓度还要低，
那么我是否应该按小于标准曲线第二管的浓度值0.5ug/L来计算，
即：（0.5×50）/(1.05×1000)＝0.0238mg/kg，我最后报的结果是否应为＜0.0238？
如果另外一个样品的取样量为1.24g，那么按照上面这个公式计算出来的数值是0.0202mg/kg，最后报的结果＜0.0202。
疑问：用同样的方法，因为取样量不同，最后报的结果也不同是不是不合理？我能按照这个方法报结果吗？
3、计算方法检出限，报告结果以＜方法检出限？
4、结果报告以＜仪器检出限？
这四种情况，我应该以哪种结果出具数据？
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2010/3/17 23:50:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待朋友们的回答，正在学习中。以前大学没好好学，学了的也忘记了
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zhanmashitu
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2010/3/18 8:31:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国家标准方法给出的检出限应该是方法的最低检出限。当然针对不同的仪器设备由于其仪器设备的检出限是不同的即便用相同的方法（同样的取样量、定容体积）最终的方法检出限也是不同的。按道理来说如果你的样品含量过低，就尽可能增加取样量，减小定容体积，这样可以降低方法检出限，但是实际上如果样品过多是不可能实现的。那么就需要你固定你的方法检出限（尽量低的检出限，高浓度可以稀释），这样在实际应用中就不会有你所说的烦恼了。你上面计算的检出限高于国家方法检出限太多，即便符合国家限量标准也会对实验室的能力和设备产生疑问。不知道我有没有说明白。请大家指正。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：感谢应助！
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coffee8
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2010/3/18 9:47:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上讲的很详细了！确实是这样，有时候就是通过增大样品量来满足检测要求！
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qqgghh
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2010/3/18 11:11:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该报最低检测质量浓度
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【四季风】
gpwrx
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2010/3/18 17:10:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 freebird924(freebird924) 发表:
请教：用原子荧光测食品中汞时，浓度值为0.000，该如何报结果？
1、国标GB/T5009.17-2003中写道：原子荧光光谱分析法检出限0.15ug/kg。那么我是应该报＜0.15吗？
2、汞的标准曲线的浓度分别是：0，0.5，1，2，4，6，8，10ug/L
样品取样量为1.05g，定容体积为50mL，样品检测值为0，也就是说比标准管的最低浓度还要低，
那么我是否应该按小于标准曲线第二管的浓度值0.5ug/L来计算，
即：（0.5×50）/(1.05×1000)＝0.0238mg/kg，我最后报的结果是否应为＜0.0238？
如果另外一个样品的取样量为1.24g，那么按照上面这个公式计算出来的数值是0.0202mg/kg，最后报的结果＜0.0202。
疑问：用同样的方法，因为取样量不同，最后报的结果也不同是不是不合理？我能按照这个方法报结果吗？
3、计算方法检出限，报告结果以＜方法检出限？
4、结果报告以＜仪器检出限？
这四种情况，我应该以哪种结果出具数据？

我认为应按取样量多的检测结果报告之，如你所示的值：“样品取样量为1.05g，定容体积为50ml。”“用同样的方法，因为取样量不同，.......”假如用同样的方法，取样量为2g，同样定容体积为50ml，浓度值同时为0.000，则应按2g样品的计算结果报告。
计算：（0.5×50）÷(2×1000)／2＝0.00625mg/kg，结果应为：＜0.00625mg/kg。
应按小于标准曲线第二管的浓度值0.5ug/L的二分之一，来计算报结果。
报告方式：然后按食品国家标准值的要求，保留有效数报出检测结果。
请参照，连接：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100319/2454017/
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Last edit by gpwrx
hyfyzwl
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2010/3/18 17:23:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按小于检出限报
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wenyan-lu
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2010/3/18 21:21:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能你对检出限的定义掌握得不够,可以看看GB/T5009.1-2003中有关检出限的规定.按你说的样品中汞含量为0 ,可用该样品处理液连续测11次(也有认为21次,一般11次足够了),计算荧光强度值(当然是减空白后的),再计算这11次荧光强度的标准偏差S,3倍的S除以标准曲线的斜率b,即为仪器的检出限,再根据样品处理计算出样品的检出限.此为标准方法.个人偏向用定量限报结果,即10倍的S计算得出.
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：对剑出限定义的正确诠释！
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coffee8
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2010/3/19 17:03:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天跟师傅研究了一下这个问题之后，觉得楼主的计算方法还是有问题的！
还是应该根据楼上的方法进行计算呀！检出限应该是像楼上说的那样计算出来的！
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Last edit by coffee8
freebird924
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2010/3/19 21:39:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenyan-lu(wenyan-lu) 发表:
可能你对检出限的定义掌握得不够,可以看看GB/T5009.1-2003中有关检出限的规定.按你说的样品中汞含量为0 ,可用该样品处理液连续测11次(也有认为21次,一般11次足够了),计算荧光强度值(当然是减空白后的),再计算这11次荧光强度的标准偏差S,3倍的S除以标准曲线的斜率b,即为仪器的检出限,再根据样品处理计算出样品的检出限.此为标准方法.个人偏向用定量限报结果,即10倍的S计算得出.


我还有疑问：
1、仪器的检出限不是说是用空白来测11次荧光强度的标准偏差的三倍除以标准曲线的斜率吗？可wenyan-lu老师说仪器的检出限是用该样品处理液连续测11次荧光强度的标准偏差的三倍除以标准曲线的斜率。
2、仪器检出限算出来后如何根据样品处理计算样品的检出限呢？能否给个实例？
3、按照老师的解释，我每次检测时只要是浓度值为0的样品，我都要用该样品液再重新连续测11次，然后计算它的方法检出限，这样岂不是很麻烦，而且每个浓度为0的样品出具的结果都不同。我个人认为只要是浓度为0的样品出具的结果都应该是一样的，即小于某个固定的值。
4、四季风老师说：应按取样量多的检测结果报告之，如你所示的值：“样品取样量为1.05g，定容体积为50ml。”“用同样的方法，因为取样量不同，.......”假如用同样的方法，取样量为2g，同样定容体积为50ml，浓度值同时为0.000，则应按2g样品的计算结果报告。
计算：（0.5×50）÷(2×1000)／2＝0.00625mg/kg，结果应为：＜0.00625mg/kg。
应按小于标准曲线第二管的浓度值0.5ug/L的二分之一，来计算报结果。
报告方式：然后按食品国家标准值的要求，保留有效数报出检测结果。

说法诸多，究竟按照什么来报还是很疑惑！
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【四季风】
gpwrx
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2010/3/19 23:05:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请连接：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100319/2454017/       

当某一物质未检出时，检验报告应写成“低于最低检测质量浓度”。
       
在统计计算时，应以“1/2×最低检测质量浓度”参加计算。

对于低于测定方法最低检测质量浓度的测定结果，在报告时报告者应以所用分

析方法的最低检测质量浓度报告测定结果。

如：＜0.005mg/L、＜0.005mg/kg等
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