原文由 hec_css(HEC_css) 发表:
这是我制作的PE气相色谱仪的操作规程,可以抽空给我提提意见吗,万分感谢!
气相色谱仪器操作规程
一、开机程序:
1、打开气瓶室气源(若瓶压不到2格时应换瓶),将载气(N2)钢瓶输出一级分压为0.8~1.0MPa。
使用FPD检测器需打开氢气发生器电源和空气发生器电源(分压表压力Air、H2为0.6 MPa)。如使用ECD检测器则只需打开载气钢瓶。
2、打开PE仪器电源,仪器初始化完成后,按屏幕上显示的login选项登陆。
3、打开电脑,进入Windows界面(manager)。
4、分阶段进行色谱柱升温,需1~2h。确定柱温升温完成,在工作站仪器状态显示呈蓝色,色谱显示屏显示状态Ready。
5、启动GC工作站的快捷键进入工作站,在Run选项中点击Take Control选项运行连机。
6、在Setup选项中创建色谱方法和报告格式(一般是Sequence),
7、创建序列表,设置样品数,初始瓶号;导入序列表,传送,待基线稳定;
8、设置气相色谱条件:色谱柱类型、进样口类型、进样方式、进样针容积、进样体积、进样速度、载气类型、载气流速、柱温程序、仪器时间事件等;
9、使用FPD或FID检测器,需要进行自动或手动点火操作。
10、开始运行,点击详细查看,可观看实时图;
11、序列完成后,点击图形编辑;若序列未完成,点击其它选项进入图形编辑器。在图形编辑中进行数据处理,校正、编辑各组份。
12、在组分表选项中制作校准曲线,从低向高编辑浓度级别。也可以找.rst文件添加。
13、批处理样品。在Run选项中单击Start Run开始分析。(如需编制新方法点击Methed Edit选项进行编制)
二、关机程序
1、分析结束后在Run选项中单击Release Control解除联机并退出工作站。
2、关闭加热区,将各进样口(Injector)的温度设为Off,逐步降温;可以关闭H2和Air,但不关载气并注意保持载气的流量。
3、等进样口温度降至100℃以下,柱温箱的温度降至50℃以下,各检测值低于100℃以下后,可以关闭气相色谱主电源,
4、关闭载气气源,关闭高纯氮阀。
5、关闭电脑。
注意事项
1、检测器使用温度设置,FPD检测器不低于180℃,ECD检测器不低于250℃;使用FPD检测器时,氢气发生器泵内水位应在0.3~0.9之间,水位不足加入超纯水。
2、FPD工作期间不许拿下FPD帽子,以防FPD光电倍增管检测器受损;分析结束后及时关闭FPD光电倍增管检测器,以延长检测器使用寿命。
3、使用ECD检测器时柱箱工作温度应小于300℃,以减少污染;同时不管使用与否都应该保持30ml/min的载气总流量。
看来楼主是使用钢瓶的,为了使用安全,建议使用前后要首先检查钢瓶压力,以保障安全。检查后要认真记录表压,格式见附件