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主题：【讨论】展开剂不分层

浏览0 回复12 电梯直达
flytiger603
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发表于：2010/03/23 19:31:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一个中药材的薄层，药典给的方法中，展开剂是石油醚（30~60）、甲酸乙酯、甲酸=15：5：1  的上层溶液。

问题是配置的展开剂就不分层。刚加进去还有一点分层的现象（铵比例计算应该是甲酸），经混摇以后，就再也见不到分层了。。。

我取配好展开剂的上面一部分，基本上能跑出来，可是板却不能重复；

石油醚换了好几个瓶子，甲酸乙酯是新开的，甲酸是色谱纯的，液相一直用；

查了一下各自的性质，好像也没能说明什么

希望各位大侠能指点一二，谢谢了！
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2010/3/23 21:35:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议：石油醚有不同的沸程，没用错吧。
如果展开剂分层困难，建议在小分液漏斗里进行分层，多静置一会。
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青橙
chengf3526
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2010/3/23 21:40:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要充分混匀 再分层 才可重复 若不分层 可以吹风机加热促进分层
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2010/3/24 11:19:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放在冰箱里面试试，要是还不分层就有可能是试剂的问题了
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flytiger603
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2010/3/24 17:22:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石油醚沸程没错，静止了很长时间，还是不行
药典没有说要冰箱放置的
看来，只能再换展开剂了
先谢谢各位了
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2010/3/24 18:16:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flytiger603(flytiger603) 发表:
石油醚沸程没错，静止了很长时间，还是不行
药典没有说要冰箱放置的
看来，只能再换展开剂了
先谢谢各位了

楼主能不能透露下是药典什么品种的啊？也好让大家以后多关注这个品种的方法。
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/3/24 19:06:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典应该是很成熟的方法，试剂的问题较大。
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flytiger603
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2010/3/25 17:34:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
五味子 TLC 鉴别五味子甲素
申请重新买别的厂家试剂再试
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修修2015
v3055996
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2015/11/11 10:30:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在也在做这个品种，也碰到一样的问题，不知道楼主最后解决了没？求指点
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wangshirf
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2015/11/18 20:06:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别剧烈振摇
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修修2015
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2015/11/30 13:26:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们后来做是先加石油醚以及甲酸乙酯振摇，缓慢加入甲酸，轻轻晃一下，就可以看到很明显的分层。
振摇剧烈的话就看不到了。
跑出的薄层板挺好的。
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