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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】！！液相色谱测定样品稀释时溶剂的选择

浏览0 回复8 电梯直达
dnhuang2002
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发表于：2010/03/23 19:12:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问大家在液相色谱测定样品过程中，标准曲线配置时是用纯有机试剂呢？还是按照流动相的配比来做溶剂呢？
打个比方：我用乙腈和水6：4做流动相测多环芳烃，那么我的多环芳烃是用纯乙腈溶呢？还是用二者混合溶剂溶呢？在文献上看到好多都用纯有机试剂溶的，但是waters公司提供的测定方法，是用乙腈和水6：4来溶的，我该如何选择呢？
希望大家积极给予回应！‘期待大侠们的建议哦
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2010/3/23 19:20:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说都是用初始流动相来稀释的，但用纯有机溶剂也未尝不可，毕竟用来稀释的有机溶剂也是初始流动相中的一种，而且进样量只有几十微升，对流动相的比例改变影响不大。
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dnhuang2002
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2010/3/23 19:24:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diaryfly(diaryfly) 发表:
一般来说都是用初始流动相来稀释的，但用纯有机溶剂也未尝不可，毕竟用来稀释的有机溶剂也是初始流动相中的一种，而且进样量只有几十微升，对流动相的比例改变影响不大。

哦，我是这样想的，如果我的标准样品是用初始流动相来溶解稀释，那么实际样品是不是也应该用初始流动相来溶解呢？比如说我做的环境样品中的多环芳烃，经过前处理后若用初始流动相来溶，会不会回收率降低，因为其在混合溶剂里和在纯有机试剂里溶解性肯定不一样啊！
所以现在比较矛盾。
我现在是环境样品的提取到最后都是用纯乙腈溶的，而标样用的是初始流动相配的，不知道实验结果影响大不大？
谢谢指点！
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2010/3/23 19:34:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能用初始流动相尽量用初始流动相，关于溶解性，只要它在两溶剂中都是完全溶解的，那浓度都是一样的，没有关系，样品和对照品所用溶剂要一致。waters公司提供的测定方法中，环境样品的提取用的是什么溶剂？也可以都用纯乙腈配置对照品，进一个看看峰形如何，溶剂效应的影响大不大？
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dnhuang2002
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2010/3/23 19:39:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:
能用初始流动相尽量用初始流动相，关于溶解性，只要它在两溶剂中都是完全溶解的，那浓度都是一样的，没有关系，样品和对照品所用溶剂要一致。waters公司提供的测定方法中，环境样品的提取用的是什么溶剂？也可以都用纯乙腈配置对照品，进一个看看峰形如何，溶剂效应的影响大不大？

我的实际样品都是用纯乙腈做溶剂溶的，溶剂效应不大，就是还没有做过纯乙腈跟初始流动相溶的对比！
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diaryfly
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2010/3/23 20:00:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dnhuang2002(dnhuang2002) 发表:
原文由 欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:
能用初始流动相尽量用初始流动相，关于溶解性，只要它在两溶剂中都是完全溶解的，那浓度都是一样的，没有关系，样品和对照品所用溶剂要一致。waters公司提供的测定方法中，环境样品的提取用的是什么溶剂？也可以都用纯乙腈配置对照品，进一个看看峰形如何，溶剂效应的影响大不大？

我的实际样品都是用纯乙腈做溶剂溶的，溶剂效应不大，就是还没有做过纯乙腈跟初始流动相溶的对比！


你可以做一个纯乙腈跟初始流动相溶的对比，还可以做加标回收试验啊
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柏坡
hgycook
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2010/3/23 23:31:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂的选择对色谱出峰是有影响的，一般还要看样品种类，有些很敏感，还是应该做下对比 做到心里有数。
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dnhuang2002
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2010/3/24 9:25:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
溶剂的选择对色谱出峰是有影响的，一般还要看样品种类，有些很敏感，还是应该做下对比 做到心里有数。

好的，我做了，出结果了和大家分享
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dnhuang2002
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2010/3/24 9:26:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diaryfly(diaryfly) 发表:
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原文由 欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:
能用初始流动相尽量用初始流动相，关于溶解性，只要它在两溶剂中都是完全溶解的，那浓度都是一样的，没有关系，样品和对照品所用溶剂要一致。waters公司提供的测定方法中，环境样品的提取用的是什么溶剂？也可以都用纯乙腈配置对照品，进一个看看峰形如何，溶剂效应的影响大不大？

我的实际样品都是用纯乙腈做溶剂溶的，溶剂效应不大，就是还没有做过纯乙腈跟初始流动相溶的对比！


你可以做一个纯乙腈跟初始流动相溶的对比，还可以做加标回收试验啊

正在做对比，谢喽
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