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主题：【第七届原创】含量都去哪儿了

浏览0 回复43 电梯直达
牛一牛
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发表于：2014/11/03 16:16:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2700892原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
含量测定是药物分析中非常重要的项目，几乎所有药物的质量标准里都明确定含量的范围，药物含量测定也是药物分析人员经常从事的工作内容之一，可能含量测定中会碰到结果偏低和偏高的现象，大家都有分析过原因吗？

我们实验室最近做了一个项目，含量一直偏低，一个同事连续测了3次含量都偏低，标准要求是95.0%~105.0%，但是他每次测定的结果都不到95%，也未找到原因。我也一直琢磨这个事，了解了他的测定过程，每一步都很详细地记录，然后重现了一遍，发现含量结果依然偏低，从偏低的结果着手分析，终究被我找到了要害。

这个药物的含量是用HPLC测定，色谱条件如下：

流动相：0.7%TEA buffer（PH3.0）：MEOH=50：50

色谱柱：C18 150*3.9mm

同一个色谱体现，分别测定了2种不同操作下配制的供试液，得出了不同的结果。

操作1：取药品20片，精密称定，研成细粉，称取相当于1片主药量，精密称定，置于250ml量瓶中，加流动相溶解，超声25min，放冷，稀释至刻度，摇匀，有机滤膜滤过，作为供试品溶液。

操作2：取药品20片，精密称定，研成细粉，称取相当于1片主药量，精密称定，置于250ml量瓶中，加流动相溶解，超声25min，放冷，稀释至刻度，摇匀，取一定溶液置离心机中离心，取上清液作为供试品溶液。

关注一下，两种操作的不同之处，在最后的一步。

按操作1得到的实验结果如下图1：

图1




按操作2得到的实验结果如下图2：

图2


操作1和操作2对比，含量低了很多，含量都去哪儿了？

有机滤膜是药物分析中常用的耗材，大家有关注过有机滤膜的吸附作用吗？在这种情况下，由于有机滤膜的吸附作用导致含量的偏低，经过对比试验予以确证。在这里跟大家分享的同时，也请大家以后关注一下滤膜的吸附作用，在实验中，会经常出现很多的偏差，有时候会找不出原因，但是可以通过不同的操作去验证一下，也许，柳暗花明又一村。

该帖子作者被版主 夏天的雪加 10积分， 2经验，加分理由：原创奖励
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夏天的雪
bingwang228
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2014/11/3 19:27:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滤膜不仅能过滤样品中的杂质，还可能对待测物质有吸附作用，使用要注意
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浪淘沙隐
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2014/11/3 22:12:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好使用过滤器时做一下实验确保不会被吸附，或者取续滤液。
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牛一牛
v2700892
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2014/11/3 22:57:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:

最好使用过滤器时做一下实验确保不会被吸附，或者取续滤液。


做方法验证时候，过滤膜试验这个项目是要做的，通过验证，确定需要弃去的过滤液，然后取续滤液。
该帖子作者被版主 bingwang228加 10积分， 2经验，加分理由：原创补分
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nixiaolong
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2014/11/4 8:03:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以弃去过滤膜的前滤液 试试看 是什么滤膜 查查资料看是否吸附
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牛一牛
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2014/11/4 8:27:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:

楼主可以弃去过滤膜的前滤液 试试看 是什么滤膜 查查资料看是否吸附


我们的 实验 人员弃去的初滤液比较少，经过方法验证，至少要弃去6ml，取续滤液吸附才比较小。
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老多_小多
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2014/11/4 10:47:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我就被过滤膜坑过一次，最好的办法就是测试标液，不过滤和过滤做对比
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wslmpol
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2014/11/4 10:53:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滤膜不仅可能吸附待检测物质，甚至有可能造成阴性样品假阳性。
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999youran
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2014/11/4 12:24:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滤膜要选择适合的，有时候会反而害之
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zimeng3211
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2014/11/4 13:55:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候不同的滤膜还会造成杂质谱异常，多个别空白中没有的杂质，特别是那些有机相和水相通吃的滤膜，更要引起注意！滤膜吸附有个饱和过程，对于存在严重吸附的低规格制剂，最好就直接选用离心操作，免得出现异常。
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小不董
doxw0323
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2014/11/5 7:29:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择合适的滤膜很重要， 需要考虑孔径的大小，材料等因素，但很多一般的滤膜厂家没有这方面的研究和数据。选择上就要靠用户摸索了。
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