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主题：【求助】峰分叉 变形

浏览0 回复9 电梯直达
sunaiping
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发表于：2011/10/17 12:42:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是phenomenex的色谱柱，粒径5U ，250*4.60mm，专门用来做替硝唑的。前几天新买的柱子，连续做了150针，每一针12分钟，在第70针之后就不行了，我的流动相是甲醇：0.05mol/L磷酸二氢钾（ph=3.5）=75:25，流速0.8，进样量20ul。
50针之后，峰对称线左边的峰形很完美，对称线右边的峰渐渐偏离对称线，到70针的时候拖尾很严重，对称线右边峰比左边大一倍，70针之后峰完全变形了，好像跟了一个小峰。
因为是自动进样，所以第二天才发现，之后用梯度洗脱的方式洗柱子，走了10几针自后又不对了，还用低流速冲柱子，反冲柱子（0.1流速 0.5的甲醇水）都没有效果。请教各位大神，这是怎么回事？怎么处理？还有同样的一根新柱子，做甲硝唑的，也遇到了同样的情况。
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2011/10/17 13:29:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样品？是不是样品太脏造成的？
柱子维护后进标准能恢复正常吗
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xizhi
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2011/10/17 16:26:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子受污染了影响柱效的，建议将柱子好好冲洗一下再测，当然样品要溶解很好
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xyhdcm2002
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2011/10/17 16:41:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱污染了，可能是流动相里有东西造成的色谱柱堵塞或污染
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sunaiping
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2011/10/17 17:11:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
什么样品？是不是样品太脏造成的？
柱子维护后进标准能恢复正常吗

是红景天原料，过滤了3遍，样品脏是肯定的，不过洗过了好多次，做红景天供试没问题，但是红景天的标准品和甲硝唑都做不了。
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sunaiping
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2011/10/17 17:12:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xizhi(xizhi) 发表:
应该是柱子受污染了影响柱效的，建议将柱子好好冲洗一下再测，当然样品要溶解很好

谢谢，乙腈和甲醇都洗过，作用不大。
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sunaiping
sunaiping
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2011/10/17 17:12:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1818(xyhdcm2002) 发表:
色谱柱污染了，可能是流动相里有东西造成的色谱柱堵塞或污染

谢谢
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liufeilzu
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2011/10/17 17:31:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
延长走样时间，看看后面有没有小峰，虽然这种情况出现的概率较小
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gszhouyw
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2011/10/18 9:20:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有无预柱，若有就是预柱的问题，换预柱试试
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sunaiping
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2011/10/18 14:07:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gszhouyw(gszhouyw) 发表:
有无预柱，若有就是预柱的问题，换预柱试试

没有预柱
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