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主题：【求助】GPC请教？急

浏览0 回复26 电梯直达
macroweixin
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发表于：2009/04/21 17:58:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：38积分 状态： 已解决
我们用的是Waters的1525 凝胶渗透色谱，柱子是三根串联。也有用保护柱。

型号    Effective Molecular -weight Range    Capability index
HR 2    500 to 20,000                     Shipped in THF
HR 4    5,000 to 500,000                     Shipped in THF
HR 5    50,000 to 4,000,000             Shipped in THF

但是我们用的是里氯仿作为流动相，现在柱子只用了18个月，柱子压力就飚高，现在是3000+psi，一开始只是是870psi左右，现在经检测，每一根柱子都有不同程度的堵塞，压力都是1000+左右，但是保护柱却没有压力。之前用的另外一套柱子也有相同的现象，我们的操作都是按照说明书进行的，从样品的过滤，到流动相的使用，是进口的HPLC的氯仿。
请大家讨论一下如果解决该问题。谢谢啦。
推荐答案：老多_小多回复于2009/04/22
进口柱筛板取下来拿甲醇之类的有机溶剂超声干净就可以
补充答案：

爱杰杰回复于2009/04/27



你们是用什么作为流动相呀，这个比较郁闷哦，看来柱子是个大问题

我们是用的2.84%硫酸钠缓冲盐做流动相，盐分比较多，而且GPC柱子又比较娇贵，一个不小心就报废了

gzeternal回复于2009/04/21

使用频繁吗? 18个月也不短呢.
两套柱子都是用了18个月才出现这样的情况吗?

去年冬天回复于2009/04/21

楼主换新的柱子试试吧

xuyuanjin2001回复于2009/04/23

可能样品在氯仿的溶解度不高，能不能换个容积洗洗柱子！

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gzeternal
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2009/4/21 18:38:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用频繁吗? 18个月也不短呢.
两套柱子都是用了18个月才出现这样的情况吗?
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去年冬天
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2009/4/21 19:14:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主换新的柱子试试吧
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macroweixin
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2009/4/21 23:24:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzeternal 发表:
使用频繁吗? 18个月也不短呢.
两套柱子都是用了18个月才出现这样的情况吗?


我们很少使用的，一共才测了900个样品，就是一个星期测一两天，一天八九个而已，平时都是0.1ml/min让它走
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macroweixin
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2009/4/21 23:26:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 7336167 发表:
楼主换新的柱子试试吧


柱子肯定是肯定要换的，但是不能老是出现这个问题呀，一换就的好几万呀
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老多_小多
emoc98311
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2009/4/22 8:41:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.尽管你的操作是正确的，但是堵塞跟你样品有关系，杂质太多
2.如果是18个月才出现也还不错了
3.如果柱子柱效还可以，你可以处理下柱子的进口柱头，拆下来超声清洗
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macroweixin
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2009/4/22 9:26:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
1.尽管你的操作是正确的，但是堵塞跟你样品有关系，杂质太多
2.如果是18个月才出现也还不错了
3.如果柱子柱效还可以，你可以处理下柱子的进口柱头，拆下来超声清洗


我们的样品也就是生物合成的聚酯还有化学合成的一些聚酯，但是我觉得氯仿可能是罪魁祸首，因为氯仿对金属有很强的腐蚀性。

请问如何拆柱头，我不太了解。
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macroweixin
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2009/4/22 9:27:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzeternal 发表:
使用频繁吗? 18个月也不短呢.
两套柱子都是用了18个月才出现这样的情况吗?


是的两套柱子基本是这样，这样耗损太厉害啦

不知道你们GPC柱子可以用多少，测多少样品。
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老多_小多
emoc98311
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2009/4/22 10:08:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进口柱筛板取下来拿甲醇之类的有机溶剂超声干净就可以
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xuyuanjin2001
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2009/4/23 10:49:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能样品在氯仿的溶解度不高，能不能换个容积洗洗柱子！
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魔鬼化学人
cloud1109
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2009/4/23 11:04:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品里面是不是杂质较多？还有每次处理好样品以后凝胶柱是否没有净化恢复？保养也是很重要的一个步骤
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