主题：【已应助】怎么测试PVDF、CMC、SBR杂质元素？

原文由 czcht(czcht) 发表:
想用ICP测，但不知道怎么前处理比较合适。

原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:

原文由 czcht(czcht) 发表:
想用ICP测，但不知道怎么前处理比较合适。

前处理困难呀，这个你得一个一个溶样方法试

原文由 maerbing(maerbing) 发表:
也许可以考虑微波消解和灰化消解。

原文由 czcht(czcht) 发表:

原文由 maerbing(maerbing) 发表:
也许可以考虑微波消解和灰化消解。

微波消解目前没条件做。
三种我都试过用马弗炉800度灼烧。
PVDF灼烧之后整个坩埚都变橙色的，用能谱测试橙色的东西里面含有硅和铝，成分和坩埚类似，怀疑坩埚被PVDF腐蚀。
CMC灼烧之后残留40%的质量，用王水不能完全溶解。
SBR灼烧到一定温度之后就发臭，就那种烧汽车轮胎的味道，臭死整层楼，600度就被我停掉；后来发现样品都溢出坩埚了。所以此方法不可行。
还请各位出谋献策，小弟感激不尽！

原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:

原文由 czcht(czcht) 发表:

原文由 maerbing(maerbing) 发表:
也许可以考虑微波消解和灰化消解。

微波消解目前没条件做。
三种我都试过用马弗炉800度灼烧。
PVDF灼烧之后整个坩埚都变橙色的，用能谱测试橙色的东西里面含有硅和铝，成分和坩埚类似，怀疑坩埚被PVDF腐蚀。
CMC灼烧之后残留40%的质量，用王水不能完全溶解。
SBR灼烧到一定温度之后就发臭，就那种烧汽车轮胎的味道，臭死整层楼，600度就被我停掉；后来发现样品都溢出坩埚了。所以此方法不可行。
还请各位出谋献策，小弟感激不尽！

试试氢氟酸加硫酸

原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
800度灼烧？那估计烧的啥元素都跑了
做了几次灰化-450度，就发现铅，镉，铬跑的很大一部分，而且不同材料跑的比例不一样，没明白为什么
你参考下一些标准把，比如IEC62321之类

原文由 czcht(czcht) 发表:

原文由 maerbing(maerbing) 发表:
也许可以考虑微波消解和灰化消解。

微波消解目前没条件做。
三种我都试过用马弗炉800度灼烧。（不知道你800度灼烧的升温速率是多大，升温过快这些东西肯定会冲出来的）
PVDF灼烧之后整个坩埚都变橙色的，用能谱测试橙色的东西里面含有硅和铝，成分和坩埚类似，怀疑坩埚被PVDF腐蚀。
用的是瓷坩埚吧！PVDF灼烧后会有F基的东西挥发，然后腐蚀陶瓷（主要由于含有大量氧化硅）。

CMC灼烧之后残留40%的质量，用王水不能完全溶解。（最好在白金器皿中操作，注意碳要跑干净）
SBR灼烧到一定温度之后就发臭，就那种烧汽车轮胎的味道，臭死整层楼，600度就被我停掉；后来发现样品都溢出坩埚了。所以此方法不可行。
还请各位出谋献策，小弟感激不尽！