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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】好奇怪！气相高手帮忙分析一下

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江边一只鸟

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发表于：2010/03/24 14:29:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在做TVOC的时候用进样针直接进样，但是每次每天开机进的第一个样都比后面进的样的各组分的峰面积高一倍左右。请高手解答!!!
ps:
1）进样针使用前都用测定液进行了多次润洗
2）前后的气流条件和仪器条件没有变化
3）除第一次，后面每次的进样，出峰面积都相近，重现性好

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2010/3/24 14:35:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 江边一只鸟(dengqihong) 发表:
我在做TVOC的时候用进样针直接进样，但是每次每天开机进的第一个样都比后面进的样的各组分的峰面积高一倍左右。请高手解答!!!
ps:
1）进样针使用前都用测定液进行了多次润洗
2）前后的气流条件和仪器条件没有变化
3）除第一次，后面每次的进样，出峰面积都相近，重现性好

可以考虑进空白试样，不要进样品，看空白是否也有信号，是否柱子里或其他地方的残留

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ygx

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2010/3/24 15:09:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是进样口或柱残留造成的。
若是这样，那就每次开机后，走空白试样，以期把试样残留赶走。

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coffee8

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2010/3/24 16:42:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空走一针试试，看看有没有峰，确定一下是不是有残留！

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Magic.Gong

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2010/3/24 18:01:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确认一下柱子有没有老化可能会残留的所以一般在进样之前走一空针以确保柱子无残留

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皮皮鱼

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2010/3/24 23:19:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

年轻的时候在美国学色谱，一台色谱就这样，每天第一个样品都不准确，不过当时分析的是气相阀进样。后来我研究半天，发现是它的进样接口有微漏造成的，更换了进样接口后就解决了。
就我看，你的这个问题也是出在进样针头上。你的问题是进样后，没有一个用溶剂清洗针头的过程。前一天的样品残留在针头内，过夜的时候溶剂蒸发后干涸在针头内壁。第二次多次抽拉并不能清洗干净这些残余，只有在进样口内的高温下这些残余才能得到良好的清洗，所以每天第一针必然不准确。
就像。。。不小心在手背上吐了一口痰，要是马上用冷水洗，肯定可以洗干净。但如果当时没注意，过了一夜成了干的，再用冷水洗多少次也洗不干净了。但只要你用热水洗一下，马上就干干净净。这个组分在针头内壁的吸附有点类似这个比喻吧。

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江边一只鸟

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2010/3/25 15:14:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
年轻的时候在美国学色谱，一台色谱就这样，每天第一个样品都不准确，不过当时分析的是气相阀进样。后来我研究半天，发现是它的进样接口有微漏造成的，更换了进样接口后就解决了。
就我看，你的这个问题也是出在进样针头上。你的问题是进样后，没有一个用溶剂清洗针头的过程。前一天的样品残留在针头内，过夜的时候溶剂蒸发后干涸在针头内壁。第二次多次抽拉并不能清洗干净这些残余，只有在进样口内的高温下这些残余才能得到良好的清洗，所以每天第一针必然不准确。
就像。。。不小心在手背上吐了一口痰，要是马上用冷水洗，肯定可以洗干净。但如果当时没注意，过了一夜成了干的，再用冷水洗多少次也洗不干净了。但只要你用热水洗一下，马上就干干净净。这个组分在针头内壁的吸附有点类似这个比喻吧。

还想问一下，我进的1微升和2微升的样，总是不成1比2的比例例关系，为什么？（用同一标样和进样针；各种体积样做三次都平行）

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