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主题：【讨论】一白色粉末的组成分析

浏览0 回复9 电梯直达
Gladys Guo
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发表于：2010/03/24 15:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！今天领导给我一个任务，一包白色粉末（约5.50g），主成分为甲基硅氧烷类，不溶于水（在上层），溶于60度以上氢氧化钠溶液中变为无色或淡黄色透明液体。让我判断该粉末的组成。我想既然知道主成分是有机物了，那就溶解后，上一下紫外全扫描看有没有紫外吸收或上一下气-质。结果溶解性试验及其不顺利，我取约0.0100g粉末分别加1.00mL我们实验室现有的有机溶剂（甲醇、乙酸丁酯、正己烷、三氯甲烷和无水乙醚）均不溶解！现在思路有点混乱，请高手们指点一二，多谢！
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Gladys Guo
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2010/3/24 15:15:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道要用热氢氧化钠溶解后调中性再用有机溶剂萃取？
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lz_48140007
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2010/3/24 15:51:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好先了解下这个粉末从哪里来的，用来做什么的，这样范围会小很多
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2010/3/24 16:37:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lz_48140007(lz_48140007) 发表:
最好先了解下这个粉末从哪里来的，用来做什么的，这样范围会小很多


问了好几次都没说，可能不方便透漏。  我也试着用氢氧化钠热溶解了，液体呈淡黄色，水上貌似飘着一点油状物，冷却后变为无色，且有不容物。我在考率用这种方法变为液体再萃取洗涤是否可行？还有一个担心就是，不同温度，热熔产物会不会有不同？ 麻烦啊！
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2010/3/24 16:46:54 Last edit by guozongzhen
Gladys Guo
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2010/3/25 8:18:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过昨天晚上的思考，我决定先确定分子量，看是聚合物还是小分子有机化合物。
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pupu0415
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2010/3/25 8:27:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用四氢呋喃试试呢？四氢呋喃的溶解能力很强的。
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Gladys Guo
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2010/3/25 11:32:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pupu0415(pupu0415) 发表:
用四氢呋喃试试呢？四氢呋喃的溶解能力很强的。


呵呵  我们现在没有  所以也没试  我考虑申请购买
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wangmeibao
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2010/3/29 11:36:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用DMF或DMSO
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iamjwl
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2010/3/30 19:10:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉还是先用楼上有位兄弟朋友说的方法，先在氢氧化钠溶液中溶解，然后用有机溶剂 萃取出来
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Gladys Guo
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2010/4/15 8:19:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢大家关注！我是在具塞锥形瓶中用热氢氧化钠反应，保证气体尽量保留，从冰箱中取出乙醚，迅速加入，盖塞，振摇，静置分层后水层无紫外吸收，乙醚层在217纳米处有最大吸收，说明有机相主成分为无环二烯或异环二烯。后续没有继续试验，被安排其他事情。
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