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气质联用（GCMS）

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主题：【原创】提高气相色谱-质谱的灵敏度的几招简单方法

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zycad

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发表于：2011/06/23 22:54:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一台热电的仪器用了很多年，问题也出了很多次，仪器修过很多次，基本上只要不换电路板，自己动手都能干了。
下面将经常碰到的一些问题和经验与大家讨论一下。
我们经常仪器灵敏度低，可以分为以下几个方面。
1、色谱柱问题
仪器使用一段时间，或者分析的基质比较脏，仪器灵敏度下降很多，以前可以出峰的现在都没有了，这是可以考虑是否是色谱柱问题，因为色谱柱用久后保留变差，在固定相中保留很少，导致灵敏度严重下降，换根色谱柱就可以完全解决。
2、进样问题
这个问题很简单，有时会出现进样垫碎屑堵住进样针的问题。另外还有进样垫漏气进不到样等问题。
3、灯丝问题
质谱的灯丝熔断导致灵敏度完全丧失。

后续再慢慢补充。

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2011/6/23 23:39:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口的问题也不容忽略

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ruan651209

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2011/6/24 9:37:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

期待更细的细节。

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zycad

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2011/6/24 10:19:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4.进样口问题
谢谢，我前面想写进样口的问题只是还没有考虑完全，实际上应当和进样问题放在一起的。这块我谈谈我碰到的问题吧，有过一次从质谱到色谱所用的部分都查过，柱评价上不来，检查是漏气，最终检查出时进样口接色谱柱一端的银垫片漏气并且烧结在一起形成合金还拿不出来。最后工程师通过榔头等工具才把它拆下来换上新的。
这块还有就是上面提到的进样垫问题，碎屑也会堵塞进样口下方，不过影响没有前面的大，灵敏度会有下降。需要定期的进行更换和处理。
当然色谱柱的安装的长度以及质子的切割也会影响到灵敏度。
最后就是色谱柱时间长了，特别是对于经常分析难以气化的高沸点物质的分析，进样口一端会长期高温，色谱的固定相流失比较严重，也会影响到灵敏度和峰形的变化，需要截掉这段后再进行。

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