主题:【求助】样品对色谱柱的污染大吗?

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小鸟飞翔
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原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
前处理麻烦得多
但是对色谱柱和仪器都是很好的的保护
不过过双SPE那也是要成本的


成本很高
小鸟飞翔
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原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
我有个检测项目,直接用甲醇提取后上机,这种情况下,样品对色谱柱的污染最大。所以色谱柱使用时间不长,一般就是200个样品就退休了。


算下来成本挺高的~~~
小鸟飞翔
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原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
在交接的时候,可以确认一下是不是已经清洗~
如果没有清洗,可以要求上位操作的进行清洗~
形成一种制度~


谁污染谁清洗,应该的
小鸟飞翔
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小鸟飞翔
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原文由 幽灵龙猫(xiaodu2007693) 发表:
原文由 liuliuhui(liuliuhui) 发表:
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
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原文由 幽灵龙猫(xiaodu2007693) 发表:
原文由 liuyanning(liuyanning) 发表:
样品必须过滤后才能进样

这是肯定的,但是有时候滤完了也会污染柱子
样品自己的性质决定的


这个问题好多贴子都提到过了
有没有什么好的解决办法呢

把样品,先过一个ODS小柱,基本就差不多了~
如果还有死吸附,那也没办法~


我见过有人将样品先过一遍ODS小柱,再用微孔滤膜过滤,这样是不是更好呢?!

支持这种做法,这么处理过可以很放心地进液相


这个也是有成本的,要衡量利与弊。
幽灵龙猫
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原文由 小鸟也飞翔(tonyding) 发表:
原文由 luxw-卢(luxw) 发表:
和淮北说的有点相似,我就是在想,是不是进样样品需要先过滤在进液相呢?


最好先过滤再进液相

不是最好不最好的问题,是必须过滤
幽灵龙猫
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原文由 liuliuhui(liuliuhui) 发表:
原文由 幽灵龙猫(xiaodu2007693) 发表:
原文由 liuliuhui(liuliuhui) 发表:
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:

提倡这种说法,有条件完全可以~


就是不知道这种做法的成本高不高

这种做法成本不高,ODS可以重复利用,称几百克装个小柱可以用几年的


我说的ODS小柱是固相萃取小柱。

待分离纯化的样品前处理很少用到固相萃取小柱
固相萃取小柱有它的应用范围
如果说使用情况的话,一根不贵十几块钱,但这东西是一次性的
一个实验下来也会花很多,成本较高
幽灵龙猫
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原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
样品对柱子的污染,是排在第一位的~
相对于样品造成的污染,流动相对柱子的污染可以忽略不计~

流动相不干净的另算哈~

必须是样品对柱子的污染更大
幽灵龙猫
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原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:
在冲洗柱子的同时,进样口也是要清洗的,要不残留的样品还是会带人柱子

这一点感同身受,记得有一次我接手的仪器
分析了一针 出了2个峰,接着去制备,怎么整都是一个峰
后来想不通就又分析了一下,是一个峰,另一个是别人留下的,进样阀没洗干净
这样会耽误很多时间的,所以建议用前先清洗
幽灵龙猫
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原文由 liuliuhui(liuliuhui) 发表:
原文由 wanglinglan(wanglinglan) 发表:
原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:
在冲洗柱子的同时,进样口也是要清洗的,要不残留的样品还是会带人柱子

你所说的就是洗定量阀吧,支持


个人认为这个步骤很关键,但是大部分时候我们都是忘记了洗定量阀
这也是造成有些鬼峰出现的原因之一

我们实验室很多人都忘了洗进样阀,至少我没看到
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