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主题：【讨论】请问用湿法回流消化样品测汞的温度

浏览0 回复7 电梯直达
freebird924
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发表于：2010/03/24 23:55:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、请问：我用湿法回流来消化食品样品来测汞，温度最高可以是多少度？
因为是回流，所以我把电热板的温度调到300度，不知道有没有问题？

2、湿法回流消化样品要多长时间才算消化完成？
因为好像是说要冷凝管中气体的颜色由棕色变淡才算消化完成，但是我每次都要回流消化一个晚上+一个白天（下午主要是加水赶酸），冷凝管颜色才会是淡淡的黄色，这样太花时间了。另外，加水赶酸一般要多长时间呢？

按照GB/T5009-2003中测汞的回流消解方法，只要两个小时就够了，但是我自己感觉两个小时样品并不能消解完全，冷凝管中还有很深的棕色。
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2010/3/25 8:42:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消化时间与你的样品消化难易程度有关，有深的棕色说明消化还在进行。没有消化完全！不知你消化的是什么样品呀？
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2010/3/25 8:47:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你的回流效果怎么样，300度有点高，汞毕竟是比较容易会发的！
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freebird924
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2010/3/25 19:12:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
消化时间与你的样品消化难易程度有关，有深的棕色说明消化还在进行。没有消化完全！不知你消化的是什么样品呀？


主要是做一些食品保健品之类的，请问如果是回流消解，温度一般要控制在多少呢？
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coffee8
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2010/3/26 11:00:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般用微波消解处理样品。
湿法回流也试过，一般都不超过200度，如果消解不完全，消解时间难免要加长。
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chemistryren
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2010/3/28 9:22:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
棕色烟是硝酸分解生成的二氧化氮..只要硝酸是过量的当然永远会有棕色烟..因为你是回流装置,二氧化氮还没来得及跑出去又冷凝回去了.你这样消解理论上几天下来棕色烟都不会消失...
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hiei
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2010/3/30 21:12:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解液澄清透明或者淡黄色就说明消解完全了。
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hiei
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2010/3/30 21:14:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸对汞的测定影响不是很大，酸度不是太高就好。
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