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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光怎么来测定土壤中的Hg、As？

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longfulin
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发表于：2012/01/16 10:04:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是北京伟创海光的原子荧光仪器，我发现这台仪器吸光度很不稳定，前后测定的吸光值总是差的蛮多的，测定土壤中的Hg、As。测得的值跟标准值差很多，不知道各位大神是怎么来做土壤中的Hg、As的？或者说在做的的过程中要注意些什么？
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2012/1/16 14:54:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主确认一下是仪器不稳定还是样品处理的问题
楼主说的“吸光度很不稳定”是指的测定同一个溶液吗？
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gxq1024
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2012/1/16 16:39:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先对楼主纠正一点，原子荧光的叫法不是吸光度，而是荧光值、荧光强度，不一样的概念。
荧光值不稳定，同一溶液，不同时刻测，荧光值差的蛮多，个人认为大概有几点：
1，仪器预热，不只是灯哦。措施是预热时间尽量久一点
2，被测元素的记忆残留效应。措施是，尽量每次测之前，多洗几次。标准曲线的话，浓度做的不要太高，样品的话，只好尽量稀释一下。
3，样品基质比较复杂，容易产生一些意外的干扰。理论上，样品少的话，每次测样前，多清洗几次管道，每次都校准空白。
4，环境因素等，因时间不同，也会造成测量结果有所差异

暂时想这么多，我也仍是新手，以上纯属本人经验，愚见
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2012/1/16 16:41:10 Last edit by gxq1024
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2012/1/16 16:44:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一点，楼主说，荧光值差别大，有多大呢？不同的人理解不一样，或许是不是在正常的，或者允许的范围以内？
测得值，跟标准值差很多？楼主回收率多少？会不会前处理时，就损失了？
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2012/1/16 16:49:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准曲线的浓度点反测，如果没问题，基本上仪器都没问题！
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longfulin
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2012/1/17 8:36:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinapple(yinapple) 发表:
楼主确认一下是仪器不稳定还是样品处理的问题
楼主说的“吸光度很不稳定”是指的测定同一个溶液吗？
恩 ，是仪器不稳定，会不会是空心阴极灯的问题呢？ 测得同一个溶液！
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longfulin
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2012/1/17 8:40:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
补充一点，楼主说，荧光值差别大，有多大呢？不同的人理解不一样，或许是不是在正常的，或者允许的范围以内？
测得值，跟标准值差很多？楼主回收率多少？会不会前处理时，就损失了？
荧光强度前后会差1、2百，测得值跟标准值差的还是蛮多的，应该不会损失很多吧，我看Hg、As的消解方法不是那么复杂啊！
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2012/1/17 8:40:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bensezuoren(bensezuoren) 发表:
用标准曲线的浓度点反测，如果没问题，基本上仪器都没问题！
就是用曲线的点来回测是吗？ 每次做样都要这么做，总是偏大！
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2012/1/17 9:11:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 longfulin(longfulin) 发表:
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用标准曲线的浓度点反测，如果没问题，基本上仪器都没问题！
就是用曲线的点来回测是吗？ 每次做样都要这么做，总是偏大！

我的仪器也差不多，测完标准曲线，再测一次标准曲线，多数情况，每个点荧光值都会比原来的高。
10PPB的点，在我设置的条件下（60mA，280V）我通常荧光值在5000-5500，后面次会比前面次高几十、100+、甚至200+荧光值
不过个人感觉，这个对检测影响还不算很大，标准曲线我主要看线性和截距
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2012/1/17 9:38:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
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原文由 bensezuoren(bensezuoren) 发表:
用标准曲线的浓度点反测，如果没问题，基本上仪器都没问题！
就是用曲线的点来回测是吗？ 每次做样都要这么做，总是偏大！

我的仪器也差不多，测完标准曲线，再测一次标准曲线，多数情况，每个点荧光值都会比原来的高。
10PPB的点，在我设置的条件下（60mA，280V）我通常荧光值在5000-5500，后面次会比前面次高几十、100+、甚至200+荧光值
不过个人感觉，这个对检测影响还不算很大，标准曲线我主要看线性和截距


标准都测不准的话，样品更难说了，做汞的时候反测定可能整体都会偏高 ，不管偏大或者偏小，用曲线校正校准一下，然后再回测！
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2012/1/17 9:44:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bensezuoren(bensezuoren) 发表:
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用标准曲线的浓度点反测，如果没问题，基本上仪器都没问题！
就是用曲线的点来回测是吗？ 每次做样都要这么做，总是偏大！

我的仪器也差不多，测完标准曲线，再测一次标准曲线，多数情况，每个点荧光值都会比原来的高。
10PPB的点，在我设置的条件下（60mA，280V）我通常荧光值在5000-5500，后面次会比前面次高几十、100+、甚至200+荧光值
不过个人感觉，这个对检测影响还不算很大，标准曲线我主要看线性和截距


标准都测不准的话，样品更难说了，做汞的时候反测定可能整体都会偏高 ，不管偏大或者偏小，用曲线校正校准一下，然后再回测！


可能我用的荧光仪器跟你们的不一样，不过原理都是一样的！你们用的应该都会有曲线校正功能吧！我觉得测汞，一个是处理时的污染问题，一个是记忆效应！注意这两点的话，测样应该就没太大问题。
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