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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】PE AA400加氢化物发生器测砷问题

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xj222222
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发表于：2010/03/24 22:53:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做化妆品的，目前在做化妆品中汞砷铅的测试，都用到了氢化物发生器。在做汞和铅的时候，标准曲线什么的都还可以，就是做砷的时候，刚点灯后基本没能量，预热后能量也只有26左右，因为加了氢化物发生器，所以有在然后头位置架了个T型管，26是穿过T型管的能量，取下T型管也只有30多还不到40的能量。请问这灯有问题吗，灯是PE配的，应该是进口的，才买了一年多。我看灯能量太少，就调节了燃烧头的高度和位置，结果调到30左右，测标准曲线相关系数也才0.994，然后测样品AS都很大，再返回测汞和铅的时候曲线就不行了。后面调试了很久，才又可以测试。但把灯换成AS后灯能量又比较小，狠下心来用26左右的能量做，曲线外形都是波浪线，然后测定标准曲线的时候相关系数第1和第2个才0.95，全部做完也才0.994左右，每个瞬时峰信号曲线都是波浪线型，有的还在坐标轴下或者没走完。（标准曲线浓度为2ng ,4ng,6ng,8ng,标准空白为10%盐酸），然后测试样品的时候每个样品都超出标样浓度范围，都差不多2-10多PPM，化妆品原料含砷一般比较少的，有样拿去商检局做，他们做了6个只有2个数值为4PPM左右，但我做的每个都很高，我们公司做国外的代工的，一般要符合国外标准，一般我们定为3PPM，这样我做的基本都超标了。。。。。。感觉不可能，以前送SGS的都没超标。而且同一样品多次测试值差别很大。
请问是我机器没调节好的原因还是灯的问题，还是其他的 ？我做AS的时候是用碘化钾加入标准液加热后冷却加抗坏血酸来还原6+AS，样品液同样处理的，AS灯等参数参考厂家推荐值，只是在反应时间有延迟点。谁有相关的用这机器加氢化物发生器做AS的资料可供参考的，不胜感激。。。。急急急中啊 ！！！
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xj222222
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2010/3/25 22:50:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人帮忙下??谁有相关的用这机器加氢化物发生器做AS的资料可供参考的.谢谢啦
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2010/4/6 19:42:53 Last edit by ljhciq
神话
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2010/3/25 23:12:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢化物发生器这个没有用过，不过你这个现象比较奇怪。
机器用了多长时间了
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yitongyiqiwuyi
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2010/3/29 17:06:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是四川仪通仪器生产氢化物发生器的，什么样的氢化物，国外的，还是国内的仪器能量太低，一是灯问题2是仪器吧，跟氢化物没有关系。
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2010/3/29 20:19:12 Last edit by fcqxqyslzx
秋月芙蓉
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2010/4/6 19:38:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新版中国药典，收集了氢化物—原子吸收测砷的方法，可以参考
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popo
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2010/4/10 22:23:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的什么氢化物啊？
你这个灯的能量调整之后30多也应该勉强够了。
还有就是检查一下你配置的校准溶液准不准
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《学无止境》
yyww
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2010/9/6 16:45:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我卡你用的是空心阴极灯吧，能量这么低，肯定不稳定，波动较大，所以标线很难做好，像As这种分析谱线都接近紫外区（低于200NM）的，建议使用EDL灯试一下，效果会好很多。
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神话
fcqxqyslzx
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2010/9/6 22:22:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷灯是EDL吗？波浪图形能有图片吗

一般这个浓度应该是EDL，但是这个灯可能需要预热很长时间
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fionateo
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2010/9/7 9:53:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测下回收率看看系统测的结果的可靠性.
你仪器什么型号? 同一灯在不同仪器上的能量有区别,这是因为电子元件不同.
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秋月芙蓉
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2010/9/13 12:33:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相信不久的将来，这个方法越来越普及
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longjian1110
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2010/12/15 19:09:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我咨询过龚治湘老师，PE AA400检测AS不能用空心阴极灯，因为能量损失厉害
需要用无极灯
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