主题:【讨论】石墨炉测铅

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yliang514
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今天用石墨炉测铅时,标准曲线一直做不好,用的是自动配制,铅的母液浓度为10ppb,浓度顺序依次为0,2,4,6,8,10,做出来空白的吸光度有0.0058,其余的点的吸光度都很小,斜率很低,基本不呈线性,做了两次都是如此。用了磷酸氢二铵做基改剂,进样体积10微升,基改剂体积也为10微升。
条件:干燥温度为80,95,120;灰化温度为350,原子化温度为2100

各位有没有遇到过这样的问题啊?会是什么原因呢?大家晒一晒讨论讨论吧^_^
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syh45
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标液母液没问题吧?灯电流设置的不要太高,一般铅和镉的电流宜小不宜大,适当降低一下电流试试,做铅进标液根本用不着改进剂,再有,你用的是什么牌子的仪器,我用的是日立的,每一个元素都有其推荐的升温程序,而且说明书上也有。
ldgfive
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今天用石墨炉测铅时,标准曲线一直做不好,用的是自动配制,铅的母液浓度为10ppb,浓度顺序依次为0,2,4,6,8,10,做出来空白的吸光度有0.0058,其余的点的吸光度都很小,斜率很低,基本不呈线性,做了两次都是如此。用了磷酸氢二铵做基改剂,进样体积10微升,基改剂体积也为10微升。
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你的灰化温度太低了,可以提高到650-800度
原子化温度过高,1700-1800度就可以啦
孤独走过
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今天用石墨炉测铅时,标准曲线一直做不好,用的是自动配制,铅的母液浓度为10ppb,浓度顺序依次为0,2,4,6,8,10,做出来空白的吸光度有0.0058,其余的点的吸光度都很小,斜率很低,基本不呈线性,做了两次都是如此。用了磷酸氢二铵做基改剂,进样体积10微升,基改剂体积也为10微升。
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你的灰化温度太低了,可以提高到650-800度
原子化温度过高,1700-1800度就可以啦

横向加热的如PE与耶拿的原子化是这个温度,如其他型号纵向加热的就得高些!
孤独走过
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楼主的不知什么型号的原吸,如不是横向加热的,那灵敏度本来就要比低一半,建议:
1\干燥步骤用了3个,是不是所测样品基体粘度高啊?否则可改为2个
2\建议进样体积20微升,基改剂体积5微升。
3\灰化700左右
chemistryren
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你的灰化温度太低了,可以提高到650-800度
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是的,而且标准曲线浓度太低了点。最高才10PB,我最低10PPB,吸光度0.025左右。
yliang514
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嗯我用的是AA240Z瓦里安的,标准曲线最开始做的最高浓度时20ppb的,后来才改成10ppb的。灯能量不是特别稳定,开始做前约为910kj左右,再重复测时大概是960kj左右。两次都做不好标准曲线。

什么叫横向加热?不太清楚我用的这台仪器是属于怎么加热的,再查查。

灰化温度原来是450度的,后来由于测的是海产品里的铅,担心灰化温度高了,铅会和氯化钠生成氯化铅跑掉,才改成350度的。以前测的海产品里的铅,空白高,样品比较低~~
popo
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浓度这么小啊,吸光度很低的,偏差会很大的~~
panpan-inspect
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楼主,同道中人啊,我也是有遇到与你类似的问题。我用的标液是10,20,40,60,80ppb。背景扣除值很大,吸光度值很小。如空白背景扣除0.425,吸光度是0.035。而且令人郁闷的是前后两次进样吸光度值与背景扣除都不一样。标液里加了2%的磷酸二氢铵来抗干扰,测到得吸光度仍是很不稳定,并且值是相当的小,整个出来的数据没有规律可言,唯一有规律的就是背景吸收都比吸光度来得大。我的程序升温时这样的:80,120,450,1700,2200,40。持续时间分别为:10,20,20,4,4,3.(s)。灯电流一般在1.8到2.0左右,氘灯电流一般在70到100左右。积分时间间3s。狭缝0.2
先前倒是有做过背景吸收值低的情况,但对比了先后的参数设置,除了负高压增高了一点点(210增到230)其他的没什么变化啊。
那张洗手曲线看起来也蛮奇怪的,居然有两个峰,前面一个比较大且背景吸收几乎与总吸光度重合,后面还紧接着一个小峰。小峰就几乎没什么背景吸收。
重新配置过几次标液和抗基体干扰液,仍是有以上的问题。麻烦各位人士帮帮忙,指导一下,或者给些意见。谢谢!!!!!!
jiaoqingbo
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1、加了基改基的话,建议灰化温度提高,以450-900度为宜。350太低了,不利于去除杂质。氯化铵比氯化铅更容易挥发,所以氯离子应该早就去除了,不必担心。
2、建议检查进样器和石墨管,打开视频窗,观察液滴是否全部加入,有没有暴沸现象。更换石墨管再做下。
一般问题就能解决。
yliang514
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谢谢楼上的大侠,有时会有暴沸现象,但是进样量不高的,这样要怎么处理呢?
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