主题:【求助】求助:化学定量分析?谢谢大家!

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njyyyil
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请问哪里可以做二氧化硅的化学定量分析呢(样品中SiO2含量>95%),都用什么方法?望知情人士告知,多谢
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可以参考硅石分析方法:
方法一(挥发减重法):样品粉末(最好在200目以上)置于铂坩埚中,用适量量浓硫酸加热至冒白烟,直到烟尽,使可能转化成硫酸盐的物质都转化完毕,然后干燥至恒重,记下重量m1,加入一定量氢氟酸,小心加热至干,再反复处理3-4次,直至无氟化硅逸出(挥发出的气体遇湿的表面皿无白色沉淀物产生)。加热至恒重,记下m2,前后的差值即为二氧化硅的重量。
方法二(氟硅酸钾容量法)。见资料
zygldm
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是石灰石、白云石、萤石、耐火材料还是矿石,有重量法,有亚铁钼蓝光度法、氢氟酸挥散法,不知你是什么样品,所以没法说用什么方法
老化验工
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原文由 njyyyil(njyyyil) 发表:
请问哪里可以做二氧化硅的化学定量分析呢(样品中SiO2含量>95%),都用什么方法?望知情人士告知,多谢


硅测定的资料
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原文由 zygldm(zygldm) 发表:
是石灰石、白云石、萤石、耐火材料还是矿石,有重量法,有亚铁钼蓝光度法、氢氟酸挥散法,不知你是什么样品,所以没法说用什么方法


应该说明样品,我们的是硅钙碳,碳化硅等样品都在用亚铁钼蓝光度法
zygldm
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铁矿石及普通炉渣SiO2的测定(重量法)
一、方法提要:
试样以混合溶剂熔融,熔块溶于热水中,而后在浓盐酸溶液中加动物胶溶液使硅酸聚沉,经过滤、灰化、灼烧、称量,最后加氢氟酸-硫酸使硅呈四氟化硅飞散,根据氢氟酸处理前后的质量差以求得SiO2含量。
主要反应:SiO2+Na2CO3=Na2SiO3+CO2↑
Na2SiO3+2HCl=H2SiO3 ↓  +2NaCl
SiO2•H2O  ( 105~110℃ )→  SiO2•1/2H2O ( 950~1000℃)→ SiO2
SiO2+4HF=SiF4 ↓ +2H2O
二、主要试剂
1、盐酸(1+1)(5+95)
2、动物胶(1%)
3、混合溶剂:(1份无水碳酸钠与1份硼酸钠研细混匀)
三、测定步骤
1、熔样:称取试样0.1g于铂坩埚中, 加上1~2g(1份无水碳酸钠与1份硼酸钠研细混匀)混合熔剂,置于高温炉,先低温后高温(700~800℃)进行熔融后,取出,冷却.
2、水溶:坩埚内壁用水洗净后置于500ml烧杯中,用约70ml热水溶解熔融样品。
3、用HCl:Na2SiO3+2HCl=H2SiO3 ↓  +2NaCl
4、加热试液浓缩湿盐状态(浆状),加10ml HCl,加热至微沸,趋热加10ml动物胶溶液(1%),用玻棒剧烈搅拌1分钟。然后于70~80℃处保温10分钟。
5、洗涤过滤:用热水冲洗烧杯内壁,加滤纸浆少许,搅拌均匀,以中速滤纸过滤,用擦棒擦净烧杯内壁,将沉淀全部移于滤纸上,用盐酸(5+95)洗涤沉淀至无铁离子,再用热水洗涤至无氯离子。(如要测定铝、钙、镁等,则滤液保留)
6、将沉淀及滤纸移于铂坩埚中,烘干,灰化后移入高温炉中,于1000℃灼烧30~40分钟,取出稍冷,于干燥器中冷却至室温,称量,如此反复操作至恒重m1(每次灼烧15分钟)。
7、将烧后的沉淀用数滴水润湿,加1~2滴H2SO4,5mlHF氢氟酸,于低温电热板上蒸发至冒尽硫酸白烟。
8、然后于1000℃左右高温炉中灼烧15分钟,取出稍冷,置于干燥器中,冷至室温,称量。如此反复操作到恒重m2。
9、计算:
SiO2%=
其中:m1――飞散前不纯SiO2和铂坩埚的质量,g;
M2――飞散后残留物SiO2和铂坩埚的质量,g;
m样—-称样量,g。

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