主题:【求助】求助gcms检测粮食中的有机磷的前处理方法

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tongtongwang
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我刚刚要做粮食中的有机磷,5009.20的第一法要用Celite 545 助滤剂,请问Celite 545 助滤剂有什么用?
5009.20的第二法不用助滤剂,用中性氧化铝和活性炭用二氯甲烷提取了,请问这样处理后能直接上gcms吗?是不是还要净化呢?我看了一篇文献,用乙腈提取,净化选择用了C A R B / N H 2小柱净化,请问乙腈或丙酮、或二氯甲烷提取有什么区别,C A R B / N H 2净化能去掉那些杂质呢?
文献如下:
1 . 4 . 2 提取与浓缩 ( 1 ) 蔬菜、 水果 : 称取 1 0  g , 置于 5 0  m l
比色管中, 准确加入 2 5  m l乙腈, 在涡旋混合器上混合 2  m i n , 
用滤纸过滤, 收集滤液到装有约 2 . 5  g氯化钠的 2 5  m l比色管
中, 剧烈振摇 2  m i n , 室温下静置 1 0  m i n , 使 乙腈相和水相分
层。准确吸取上清液 l 0  m l于4 0 ℃水浴的旋转蒸发仪中, 浓
缩至近干, 加 2  m l 丙酮溶解残渣, 备用。( 2 ) 粮食、 茶叶: 粮食
称取 1 0  g , 茶叶称取 2  g , 置于 5 0  m l比色管中, 准确加入
2 5  m l 乙腈, 在涡旋混合器上混合 2  mi n , 用滤纸过滤, 收集滤
液到装有约0 . 5  g氯化钠的2 5  ml 比色管中, 以下操作同( 1 ) 。 
1 . 4 . 3 净化与浓缩 取 C A R B / N H 2小柱, 先用 3  m l丙酮、 
3  m l 二氯甲烷预淋洗柱子, 然后将 1 . 4 . 2的 2  m l 丙酮样液加
到柱子上, 再用2  m l丙酮洗瓶同样加到柱子上, 重复两次, 再
加4  ml 丙酮、 1 0  m l 二氯甲烷淋洗柱子, 收集洗脱液, 4 0 ℃水浴
蒸发浓缩至约 1  m l , 定容 1  ml , 待上机分析。
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雾非雾
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雾非雾
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5009.20的第二法用中性氧化铝和活性炭,应该是用这两种物质来实现净化的作用的。

您看到的文献,个人认为是现在比较通用的前处理方法,Carb的作用是除色素,NH2是通用的除杂质的SPE柱。

用乙腈、丙酮或二氯甲烷做提取剂,主要是根据目标物的溶解性、基底的性质等来综合确定,一般说乙腈、丙酮是比较通用的提取溶剂,它的溶解范围比较宽,用丙酮做提取溶剂,它的共萃物比乙腈要多(所以要加强净化),用二氯甲烷对于一些目标物比较有效。
coffee8
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不同的方法是针对不同的样品来的!要选择合适的方法!
戈壁明珠
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
5009.20的第二法用中性氧化铝和活性炭,应该是用这两种物质来实现净化的作用的。

您看到的文献,个人认为是现在比较通用的前处理方法,Carb的作用是除色素,NH2是通用的除杂质的SPE柱。

用乙腈、丙酮或二氯甲烷做提取剂,主要是根据目标物的溶解性、基底的性质等来综合确定,一般说乙腈、丙酮是比较通用的提取溶剂,它的溶解范围比较宽,用丙酮做提取溶剂,它的共萃物比乙腈要多(所以要加强净化),用二氯甲烷对于一些目标物比较有效。

二氯甲烷适合提取一些极性相对较强一些的农药,如有机磷类,同时比丙酮提取时杂质要少,容易净化。
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