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主题：【求助】残杀威能不能用ECD分析

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GC莱鸟

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发表于：2010/11/10 11:14:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，谢谢大家

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2010/11/10 13:40:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能要用FID检测器

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快乐

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2010/11/10 14:08:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

残杀威的什么农药？

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雾非雾

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2010/11/11 9:44:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
残杀威的什么农药？

是杀虫剂，国内现在常用于杀蚊蝇的气雾剂和杀蟑剂中。
EPA认为残杀威可能致癌，已於二00七年禁止室内使用。

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戈壁明珠

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2010/11/11 22:41:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 GC莱鸟(yu_xi_hui) 发表:
如题，谢谢大家

楼主，残杀威是一种氨基甲酸酯，可能用液相会好一些。如果要用气相，因为含氮，可以用氮磷检测器试试。

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出来混迟早要还的

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2010/11/12 5:49:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 GC莱鸟(yu_xi_hui) 发表:
如题，谢谢大家

因为含有苯环，ECD应该可以。样品前处理需要多费些功夫，且容易在气相进样口分解。

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雾非雾

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2010/11/12 9:41:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

残杀威
英文名称: Propoxur
英文化学名：2-(1-Methylethoxy)phenol methylcarbamate
英文别名: Arprocarb
中文别名: 残虫畏；残杀畏；
中文化学名：2-(1-甲基乙氧基)苯基氨基甲酸酯
分子式: C₁₁H₁₅NO₃
分子量: 209.24

ＣＡＳ: 114-26-1
熔点: 84～87℃
密度: 相对密度(水=1)1.024
蒸气压:20℃时为3×10^-6mm汞柱,120℃时则为0.01mm汞柱。
溶解性: 溶于水和大部分有机溶剂，易溶于甲苯，丙酮和氯仿等有机溶剂中，在水中溶解度(20℃)0.2%
稳定性: 在强碱性介质中不稳定，pH10、20℃时的半衰期为40分钟
外观与性状: 具有轻度的特殊气味的白色结晶颗粒
危险标记: 15(有害品,远离食品)

用途: 对昆虫有触杀及胃毒作用。用作农用杀虫剂,防治水稻和棉花害虫及杀灭蚊蝇，广泛应用于消灭家庭及公共场所中的各种害虫，是世界卫生组织（WHO）推荐的防治家庭卫生害虫的优良品种之一。国内七十年代曾引进残杀威进行毒性和药效试验，八十年代开始进口该药。EPA认为残杀威可能致癌，已於二00七年禁止室内使用。

2.对环境的影响:
一、健康危害
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：本品为中等毒性的长效杀虫剂。对血红细胞胆碱酯酶活性有抑制作用。可引起恶心、视力模糊、出汗、脉快、血压升高。还可引起接触性皮炎。

二、毒理学资料及环境行为
毒性：喷洒灭蚊量为1.5～2.0g/m3，接触者皮肤潮红，奇痒。
急性毒性：急性经口毒性LD50（mg/kg）：雄大白鼠90～128，雌大白鼠104，雄小白鼠100～109，雄豚鼠40。雄大白鼠急性经皮毒性LD50为800～1000mg/kg。以含有250mg/kg残杀威的饲料喂雄、雌大白鼠两年，无危害；以含750mg/kg残杀威的饲料喂饲雌、雄大白鼠两年，雌大白鼠的港肝重增加，在其他方面没有不利影响。100mg/kg(哺乳动物经口)；LC5044mg/kg(小鼠经口)；人经口0.15～0.20mg/kg×次/半小时×5次，红细胞担碱酯酶活性下降。对水生生物极毒，鲤鱼TLm（48h）为10mg/L以上。可能导致对水生环境的长期不良影响。对蜜蜂有高毒。
危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解，放出有毒的烟气。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。
稻米的允许残留量为1.0mg/L。ADI为0.02mg/kg。

实验室监测方法:
高效液相色谱法《水和废水标准检验法》20版
气相色谱法(GB14877-94，食品)

应急处理处置方法:
一、泄漏处置
隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服。为要直接接触泄漏物，用砂土或其它不燃性吸附剂混合吸收，然后转移到安全场所。也可以用大量水冲洗，经稀释的污水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。
二、防护措施
呼吸系统防护：生产操作或农业使用时，佩戴防毒口罩。紧急事态抢救或逃生时，应该佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
防护服；穿相应的防护服。
手防护：戴防护手套。
其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。注意个人清洁卫生。
三、急救措施
皮肤接触：脱去污染的衣物，用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。
眼睛接触：拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。就医。
食入：误服者，饮适量温水，催吐。就医。
灭火方法：泡沫、干粉、砂土。

国内外常用的检测残杀威的方法包括气相色谱法,气相色谱-质谱法,液相色谱法,液相色谱-质谱法及薄层层析法等。

荧光光谱法测定残杀威的研究
残杀威是一种新型的有机合成杀虫剂，在λ(下标 ex)=277 nm，λ(下标 em)=336 nm处发射荧光，经β-环糊精增敏后，荧光强度大为增强。据此建立了测定残杀威的新方法。在0.80~8.0 ng/mL浓度范围内，残杀威荧光强度与浓度呈良好的线性关系，相关系数r为0.9994；检出限为0.17 ng/mL；相对标准偏差为1.1%。该体系的抗干扰能力及稳定性好。本法已成功用于蔬菜中残杀威残留的测定。

采用气相色谱法,5%SE-30毛细管柱和氢火焰离子化FID检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,进样口和检测器温度均为280℃,柱温为260℃,对残杀威原药及微乳剂进行定量测定。该方法简单、快速、准确、适用。标准偏差为0.84%,变异系数为0.91%,回收率为99%-102%之间。

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2010/11/12 9:42:10 Last edit by mcds