主题:【讨论】-关于“NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定”的一些讨论

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新的标准《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》已经公布,主要还是针对三类农药在水果和蔬菜中残留的检测,pony2002在资料中心已将上传了一份,大致的看了一下针对有机氯农药的处理方法,如净化部分的:
6.3 净化
    从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加人2.0mL正己烷,盖上铝箔,待净化。
    将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮+正己烷(10+90),5.0mL正己烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用15 mL刻度离心管接收洗脱液,用5 mL丙酮+正己烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至小于5 mL,用正己烷定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中,待测。


这个净化步骤能否将样品中的色素除去?如菠菜、韭菜等样品;虽然在测定中使用预柱(预柱:1.0m,0.25mm内径,脱活石英毛细管柱。);还有就是标准的中的有效数字的表示,如“10.00mL乙腈”、“5.0mL丙酮”等。
如果大家使用或准备使用该标准,可以谈谈自己的看法和观点。

附:08的标准与04的标准在实验部分好像没有多大的差别,下面是几个关于NY/T 761-2004的讨论帖子:
【讨论】-标准讨论系列NY/T 761-2004:  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061023/599772/
【共享】-NY/T761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 注意事项: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/524868/
【分享】-水果蔬菜农残检测详解(乙腈法—NY/Y761 SOP):  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060627/468819/

《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》下载地址: 
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/072993.shtml
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推荐答案:雾非雾回复于2008/07/22

分组配标可以根据仪器的响应把所有农药标准峰调整到相近的高度,不会出现在同一个浓度上有的峰很高很高,而有的很低很低,使谱图美观。还有就是在气相上有的农药是部分重合或完全重合,这样完全重合的农药就不能配在一起,必须分成两组(用相同的升温程序),进两组标准样,以确认样品。因分离不开造成的分组问题在气质上就不需要了。在同时检测的农药数量不是很大的情况下,确实是一组下来省事。
补充答案:

sharkwein回复于2008/07/19


两个标准在前处理方法上没有什么区别;至于色素的净化,个人认为不是截取一段柱子那么可行的,色素作为干扰对结果、对仪器都是不利的。我想净化还是有必要的。
该方法强调的是快速扫描,是从加州农业部的标准转化而来,引用改写改进该方法的目的是加快市场监督检测的速度,提高监测效率。目前农业部门广泛开展的农产品质量安全例行检测统一采用该方法,而且规定从采样开始到出检测结果不得超过一个月,不可能也没时间慢慢做净化。所以该方法对仪器的稳定性能和抗污染能力要求是蛮高的。从2002年农业部统一部署全国例行检测以来,40多家单位一直这么用,效果还是可以的,仪器设备也没有出现重大维修事故。
此外,对于基质的干扰肯定是有的,但从农药残留分析的角度看,方法的各项技术指标还是满足要求的。

shisheng2008回复于2008/07/21

761方法测定主要是针对GC上使用的方法,原因应该是GC检测器的选择性比较强。增加预柱主要是为了保护色谱柱--个人觉得这是挺好的方法。方法简便快速准确;缺点是需要经常维护进样口和预柱。
如果检测器用MS做样,当然这个方法的净化效果是不够的。

hubeizhen回复于2008/07/19

方法操作起来比较方便,但是净化做得好像不是很充分,特别对于色素较多或含糖量较高的样品,其实在实际操作中可以根据实际情况增加些净化过程。另外,这个方法对于葱蒜类蔬菜的净化应该不太适合,在FPD或ECD上得干扰会比较大。

活到九十 学到一百回复于2008/07/22

净化过程只是一个除去主要杂质的过程,也不可能通过净化除去所有杂质。如果净化过程繁杂,也会造成目标物的较多损失。所以我觉得净化过程尽量简洁,易操作,即使净化效果不是非常满意也是可以接受的。

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sharkwein
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08的在方法上跟04版没有大的区别,在检测项目上有较大的增加,检出限方面有所提高
关于有机氯的净化方法确实没有很好地除掉色素,净化完的溶液还是有很多的色素,小柱的作用更多的还是除掉一些基质类的东西。对于色谱柱,即使不用预柱也不会有太多的影响,使用一段时间如果发现污染了可以截掉一段就行了
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原文由 sharkwein 发表:
08的在方法上跟04版没有大的区别,在检测项目上有较大的增加,检出限方面有所提高
关于有机氯的净化方法确实没有很好地除掉色素,净化完的溶液还是有很多的色素,小柱的作用更多的还是除掉一些基质类的东西。对于色谱柱,即使不用预柱也不会有太多的影响,使用一段时间如果发现污染了可以截掉一段就行了

两个标准在前处理方法上没有什么区别;至于色素的净化,个人认为不是截取一段柱子那么可行的,色素作为干扰对结果、对仪器都是不利的。我想净化还是有必要的。
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方法操作起来比较方便,但是净化做得好像不是很充分,特别对于色素较多或含糖量较高的样品,其实在实际操作中可以根据实际情况增加些净化过程。另外,这个方法对于葱蒜类蔬菜的净化应该不太适合,在FPD或ECD上得干扰会比较大。
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原文由 hotdoglet 发表:
原文由 sharkwein 发表:
08的在方法上跟04版没有大的区别,在检测项目上有较大的增加,检出限方面有所提高
关于有机氯的净化方法确实没有很好地除掉色素,净化完的溶液还是有很多的色素,小柱的作用更多的还是除掉一些基质类的东西。对于色谱柱,即使不用预柱也不会有太多的影响,使用一段时间如果发现污染了可以截掉一段就行了

两个标准在前处理方法上没有什么区别;至于色素的净化,个人认为不是截取一段柱子那么可行的,色素作为干扰对结果、对仪器都是不利的。我想净化还是有必要的。

该方法强调的是快速扫描,是从加州农业部的标准转化而来,引用改写改进该方法的目的是加快市场监督检测的速度,提高监测效率。目前农业部门广泛开展的农产品质量安全例行检测统一采用该方法,而且规定从采样开始到出检测结果不得超过一个月,不可能也没时间慢慢做净化。所以该方法对仪器的稳定性能和抗污染能力要求是蛮高的。从2002年农业部统一部署全国例行检测以来,40多家单位一直这么用,效果还是可以的,仪器设备也没有出现重大维修事故。
此外,对于基质的干扰肯定是有的,但从农药残留分析的角度看,方法的各项技术指标还是满足要求的。
wenyu689
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一些杂质还是最好去掉,对分析和色谱柱使用都有好处。
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原文由 sharkwein 该方法强调的是快速扫描,是从加州农业部的标准转化而来,引用改写改进该方法的目的是加快市场监督检测的速度,提高监测效率。目前农业部门广泛开展的农产品质量安全例行检测统一采用该方法,而且规定从采样开始到出检测结果不得超过一个月,不可能也没时间慢慢做净化。所以该方法对仪器的稳定性能和抗污染能力要求是蛮高的。从2002年农业部统一部署全国例行检测以来,40多家单位一直这么用,效果还是可以的,仪器设备也没有出现重大维修事故。
此外,对于基质的干扰肯定是有的,但从农药残留分析的角度看,方法的各项技术指标还是满足要求的。

楼上的说法,做为快速筛选或者扫描是可行的;由于个人没有应用过这个方法,还请使用该方法的朋友多谈一下看法!
雾非雾
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在氟罗里硅土柱上,淋洗溶剂如果用到丙酮,叶绿素就会被带下来,不能被除去。用正己烷做溶剂上柱,用正己烷乙醚或正己烷乙酸乙酯淋洗就能吸附除去叶绿素,会有少许叶黄素流出。
标准中的数字个人认为不是绝对的。
shisheng2008
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761方法测定主要是针对GC上使用的方法,原因应该是GC检测器的选择性比较强。增加预柱主要是为了保护色谱柱--个人觉得这是挺好的方法。方法简便快速准确;缺点是需要经常维护进样口和预柱。
如果检测器用MS做样,当然这个方法的净化效果是不够的。
abcde
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请教标准为什么要分组?这样做有什么好处?本人认为标准分几组还要进几次样,还不如不分组只需进一次样
雾非雾
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原文由 xyzwz123 发表:
请教标准为什么要分组?这样做有什么好处?本人认为标准分几组还要进几次样,还不如不分组只需进一次样

分组配标可以根据仪器的响应把所有农药标准峰调整到相近的高度,不会出现在同一个浓度上有的峰很高很高,而有的很低很低,使谱图美观。还有就是在气相上有的农药是部分重合或完全重合,这样完全重合的农药就不能配在一起,必须分成两组(用相同的升温程序),进两组标准样,以确认样品。因分离不开造成的分组问题在气质上就不需要了。在同时检测的农药数量不是很大的情况下,确实是一组下来省事。
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