实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042599今日发帖：444 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】出峰时间推迟

浏览0 回复13 电梯直达
可爱宝贝
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/04/07 12:14:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


A峰是在11min左右出，B峰在38min左右出，还有一些可以忽略不计小的杂质峰。同样的流动相，同样的条件，B峰保持原来时间，但是A峰出峰时间推迟了2min，不知道哪里出了问题。请各位前辈帮忙解决。

仪器条件：色谱柱：agilent extend-c18 5um，4.6*250mm

检测器：VWD，254nm
流速：0.8ml/min

进样体积：20ul

运行时间：50min

柱温：25℃
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/7 13:18:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其中的哪个条件发生了变化，只是B组分受到的影响不明显吧！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老多_小多
emoc98311
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/7 14:46:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
B组分已经保留时间很长，可能是对它的影响小，估计是系统压力等造成的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
baishizhiqiu
baishizhiqiu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/7 15:43:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力不会使出峰时间延后，出峰时间延后说明保留时间增长，与流动相的极性、柱温有关系。柱温不变，正相条件下，可能是流动相极性变弱了；反相条件下，可能是流动相极性变强了。流动相不变的前提下，看柱温是不是偏低。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
可爱宝贝
xiaoguodong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/7 16:00:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baishizhiqiu(baishizhiqiu) 发表:
压力不会使出峰时间延后，出峰时间延后说明保留时间增长，与流动相的极性、柱温有关系。柱温不变，正相条件下，可能是流动相极性变弱了；反相条件下，可能是流动相极性变强了。流动相不变的前提下，看柱温是不是偏低。


柱温没变，是有柱温箱的，流动相在分析前面样品时是正常的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
哇咔咔
feixue810316
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/7 16:48:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是流动相或者柱子的问题.流动相比例的变化可以排除,因为比例变化,A,B两峰都会变化.
B峰不变化,A峰变化.应该是体系中有A物质敏感的微小变化.例如PH,极性等.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
可爱宝贝
xiaoguodong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/7 16:50:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 哇咔咔(feixue810316) 发表:
应该是流动相或者柱子的问题.流动相比例的变化可以排除,因为比例变化,A,B两峰都会变化.
B峰不变化,A峰变化.应该是体系中有A物质敏感的微小变化.例如PH,极性等.

对哦，流动相是要调pH的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冷冷的冰雨
xy4585618
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/7 16:58:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是流动相比例变了，最好的验证方法是流动相配制在一个瓶子
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
可爱宝贝
xiaoguodong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/7 19:28:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xy4585618(xy4585618) 发表:
我觉得是流动相比例变了，最好的验证方法是流动相配制在一个瓶子

流动相的配置是很严格的，每次量取了多少毫升试剂和水都是要记录的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
宁夏恋冰
quan0107yan1025
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/7 19:43:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得做有的组分双峰（顺式和反式）时保留时间就是推迟的，随着时间的推迟，双峰分离效果就越好！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
可爱宝贝
xiaoguodong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/8 11:09:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 宁夏恋冰(quan0107yan1025) 发表:
我记得做有的组分双峰（顺式和反式）时保留时间就是推迟的，随着时间的推迟，双峰分离效果就越好！

能传授你的方法吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】出峰时间推迟
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁