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主题：【求助】安捷伦气相色谱 阀切换 出峰问题

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cicily
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发表于：2010/04/08 21:29:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人气相初学者  请教各位大虾 气相色谱阀切换是的出峰问题
色谱柱 PQ和 5A TCD 检测器  He 载气
要分析的气体 CO CO2 Ar  CH4  H2 （30.09 : 2.04 : 5.07 : 3 : 59.8 vol）
设计的思路是  首先PQ 和 5A串联， 等H2 Ar 在检测器上出来后，进行阀切换 变为并联 此时将CO CH4 憋在5A 柱子里，CO2检测到  然后再进行阀切换 两根柱子并联 CH4 CO 出来
    现在遇到的问题是第二次阀切换后 出现莫名其妙的鬼峰 而且CO的峰行也不对称。




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chengjingbao
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2010/4/8 21:38:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上图和阀序吧。
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cicily
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2010/4/8 21:44:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阀位图和色谱图 上来了 请各位帮忙分析一下 问题可能出在什么地方了

  我把峰分别归属为 H2 Ar  CO2  鬼峰 CH4  CO  不知道对不对 肯定各位指点

  一共有5中物质 出来了6个峰 我认为第二次阀切换后 第一个峰应该是鬼峰 但不知道是什么物质出的峰 而且这个峰与第二个峰分不开
随着阀切换时间的延长，CO的峰型变的不好看了 但是峰面积没怎么变 CO相对于Ar的相对校正因子 也基本没变
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2010/4/8 22:16:58 Last edit by cicily
安平
byron1111
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2010/4/8 22:39:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.4min是CO2么？切换时间可能偏短。

    标准气的底气是什么？
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安平
byron1111
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2010/4/8 22:43:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硬件应该是可以的。

    不过设想的流程可能点有问题。

    首先在PQ柱子上分离开H2+Ar+CO  和 CO2，此时PQ和5A串联。

    当H2+Ar+CO进入5A后，切换，PQ柱和空柱串联，PQ中的CO2最先流出。

    CO2出峰完毕后，再次切换，用5A分离H2、CO、Ar。


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安平
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2010/4/8 22:46:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个柱子的保留时间要配合好。

    如果5A过短，阀第一次切换之前，H2就会流出。

   
    切换时间过短，CO2前会出较大峰。

    切换时间过长，CO2丢失。
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chengjingbao
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2010/4/9 7:01:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这应该是大口径毛细柱与填充柱的对接。考虑过压力变化量吗？

还有一点要注意的是，就是楼上所说，时间与峰的关系。

个人观点。
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cicily
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2010/4/9 8:14:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
H2 和 CO 在5A柱子上跑的很快 先于CO2出来了
现在苦恼的是第二次阀切换后的第一个鬼峰是什么
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cicily
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2010/4/9 8:16:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力变化量 不明白 请6楼赐教
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chengjingbao
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2010/4/9 9:08:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cicily(cicily) 发表:
压力变化量 不明白 请6楼赐教


我说的是可能是前柱压力大，因为管径细，到后柱填充柱时，压力突然下降，产生压力扩散，由此形成一个峰值，就是您说的鬼峰。

因为这两根柱子我都在用，前柱我用的是流量：28，后柱，我一般是40，前柱我曾用过36的，满足不了我的分离要求。后柱我曾减至32，峰形不太好。

个人观点。
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2010/4/9 9:11:10 Last edit by chengjingbao
cicily
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2010/4/9 9:36:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的详细回答 可是我还有一个地方不明白
我在分析样品之前已经将第二根柱子的阻力调的跟阀位图上另一个空管的阻值基本一样了 为什么还会有 压力降的问题
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