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主题：【原创】【极限色谱体验】产品方法验证之二

浏览0 回复37 电梯直达
huaibeijiayuan
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发表于：2010/04/12 18:52:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；
前一段时间寄到月旭公司帮忙修复的色谱柱送回来了，为了验证修复的效果，就用生产的中控样品进行了验证，与之对照的是某知名公司的进口色谱柱。（因涉及公司产品机密，故产品名称以A产品带替、色谱柱名称以B色谱柱代替。）
首先介绍一下仪器分析条件：
流动相：甲醇：水=85：15，直接量取定量的甲醇与水混合后超声，脱气，并平衡系统。
仪  器：Agilent的1100液相色谱仪，配有四元梯度系统。
检测器：VWD。
检测波长：254nm。
流速：1.0ml/min
进样量：10ul定量环。
运行时间：10min.
标准样品配制：准确称取0.025g标准样品，用甲醇稀释至50ml，移取1.00ml标准溶液稀释至100ml。待用
样品配制：称取1.00g样品用甲醇稀释至10ml。待用。
色谱柱：月旭公司生产的UltimateTM XB-C18，5um，4.6*250mm
            B色谱柱：C18，4.6*150mm，5um
因手边没有月旭公司的150mm的色谱柱，所以只能用250mm的色谱柱代替，可能不是严格意义上的比对。
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huaibeijiayuan
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2010/4/12 18:53:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前我们公司现用的是B公司的色谱柱，并且一直在使用中，因此在一个样品分析结束后的空隙，抓紧时间更换月旭公司的色谱柱，色谱柱平衡时间约为30min，之后用先前相同的样品按照同样的方法进行检测。
标样质量：0.0265g。
样品质量：1.0339g。
这是标准样品用B公司色谱柱正常分析的谱图，包含了色谱参数的谱图。
这是月旭公司色谱柱检测的标样谱图。


这是做得第二组谱图
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2010/4/12 19:28:18 Last edit by huaibeijiayuan
huaibeijiayuan
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2010/4/12 18:59:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是生产样品正常分析谱图。




这是月旭公司色谱柱分析谱图。


这是进的第二个样，看看重复性
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huaibeijiayuan
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2010/4/12 19:00:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此方法是按照外标法测定样品，只需要标样和样品的峰面积就可以了，同时测定物质是ppm级，因此样品的主峰比较大，但不是我们需要监控的指标，因此不作比较。

从以上谱图可以看出B公司的色谱柱在需要监控的组分上没有达到完全的分离（这个方法是由客户提供的，所以不能作改动），分离度没有达到分离，塔板数未显示，峰面积为46.62496；而使用月旭XB色谱柱，基本达到分离，分离度为2.19，2.17，塔板数为9163，9005，峰面积为29.7079，30.09974。

当然，客观的说，色谱柱长短不一是影响这次检测结果的一个重要因素，仅从谱图上看，月旭的XB色谱柱分离效果明显优于B公司的色谱柱，但也不能简单的就认为月旭公司的色谱柱比B公司的色谱柱质量好。唉，什么时候月旭公司能让我免费试用一下150mm的色谱柱呢，这样可能更有说服力了。

此次方法调试的另一个目的就是看看我们公司还有哪些产品适合于月旭公司的色谱柱来分析，相对其他进口色谱柱来说，月旭公司的色谱柱还是相对比较便宜的，呵呵。有广告嫌疑了。
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2010/4/12 20:53:53 Last edit by huaibeijiayuan
lingshike
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2010/4/12 20:14:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，这样看起来，还不错。楼主做的ppm级别的啊。
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可爱宝贝
xiaoguodong
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2010/4/12 20:38:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错的分享
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快乐
ynsfeed
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2010/4/12 23:06:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很直观的比较，真的遗憾没有相同的长度的柱子比较。
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毛毛儿
yangxy12345
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2010/4/19 19:06:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做得不错哦，不过样品的干扰好像很大，对定量影响也不小吧，还要就是积分是采用自动的还是手动的，估计结果会差别很大！
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快乐
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2010/4/19 22:22:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种样品，前处理技术要很高的，否则做出来，回收率低。
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huaibeijiayuan
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2010/4/20 8:52:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 毛毛儿(yangxy12345) 发表:
做得不错哦，不过样品的干扰好像很大，对定量影响也不小吧，还要就是积分是采用自动的还是手动的，估计结果会差别很大！


都是以自动积分为主
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huaibeijiayuan
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2010/4/20 8:56:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
这种样品，前处理技术要很高的，否则做出来，回收率低。


做中控监控，并且我们是化工，不是药品，检验样品好像没有回收率的概念。呵呵
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