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主题：【求助】GCMS仪器样品检出限问题

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lxx5052
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发表于：2010/04/13 09:12:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问GCMS仪器做检出限时，是不是用这个标准品尽可能小的浓度进样，计算信噪比，大于3比1就稀释，直到接近3比1，然后确定这个浓度问这个标准品的检出限吗？我看的液相色谱仪做检出限时可以根据现有浓度标准品的峰高，将标准品稀释到比较小的浓度进样，然后根据此时的峰高对应的浓度，和要求的2陪信噪比对应的浓度成立等式，来计算这个2倍信噪比时的标准品浓度，然后尽可能稀释到这个浓度来确定这个样品的检出限，那么这个方法应该也可以应用到GCMS的检出限测定吗？还是有什么地方不同的，请指教！
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2010/4/13 15:58:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的检出限？是想要做仪器的检测下限，还是方法的检出限啊？按你上面的直接进标准品，好像是在做仪器的检测下限
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lxx5052
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2010/4/13 16:45:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实对于仪器检出限和方法检出限我还搞的不是很清楚，呵呵，可能是没有自己亲自做过吧，看了资料还是有点模糊，请赐教，呵呵
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东少
lizhihua216
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2010/4/14 20:55:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检出限是有公式的，应该大于仪器的最低检出限。
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ja19840616
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2010/4/15 10:12:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本可以这样认为
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ja19840616
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2010/4/15 10:12:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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lxx5052
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2010/4/15 16:18:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测限有三种常用的表示方式
（1）仪器检测下限
可检测仪器的最小讯号，通常用信噪比来表示,当信号与噪声之比大于等于3时，相当于信号强度的试样浓度，定义为仪器检测下限。
（2）方法检测下限
即某方法可检测的最低浓度。通常用低浓度曲线外推法可求的方法检测下限。
（3）样品检测下限
即相对于空白可检测的样品最小含量。样品检测下限定义为：其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的3倍时的浓度。
检测下限是选择分析方法的重要因素。样品检测下限不仅与方法检测下限有关，而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关。只有当空白含量为零时，样品检测下限等于方法检测下限。然而，空白含量往往不等于零，空白大小受环境对样品的污染，试剂纯度、水质纯度、容器的质地及操作等因素的影响。因此，由外推法可求得方法检测下限可能很低，但由于空白含量的存在，以及空白含量的波动，样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。从实用中考虑，样品检测下限较为 有用和切合实际。

这是我从资料里摘的，我做某个标准品的检出限就相当于做这个标准品的仪器检测下限吧？可是做这个标准品的时候也有测试方法、也有空白的啊，就觉得是和样品检测下限是一样的，还请专家指点，呵呵
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lxx5052
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2010/4/21 9:40:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
认真看了些资料，对以上几个疑问明白了多了，现在还不确定的是，做元素时的仪器检出限和做有机物的检出限是同样的计算方法吗？我同事讲的做元素的仪器检出限是空白的10次相对标准偏差和曲线斜率来计算的，是仪器检出限的一种计算方法，另一种就是3倍信噪比来计算。
请问那有机物的仪器检出限，是不是两种计算出来的也都可以的，还是就是不断稀释至3倍噪音信号？
还请高手指教！
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lfq07222000
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2010/7/15 16:06:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3倍信噪比是有机的
空白是无机的
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yanghaichao0
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2010/7/18 16:11:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三倍噪音除于标准曲线的K值
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kaleo
tyun_007
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2011/6/6 22:34:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
检测限有三种常用的表示方式
（1）仪器检测下限
可检测仪器的最小讯号，通常用信噪比来表示,当信号与噪声之比大于等于3时，相当于信号强度的试样浓度，定义为仪器检测下限。
（2）方法检测下限
即某方法可检测的最低浓度。通常用低浓度曲线外推法可求的方法检测下限。
（3）样品检测下限
即相对于空白可检测的样品最小含量。样品检测下限定义为：其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的3倍时的浓度。
检测下限是选择分析方法的重要因素。样品检测下限不仅与方法检测下限有关，而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关。只有当空白含量为零时，样品检测下限等于方法检测下限。然而，空白含量往往不等于零，空白大小受环境对样品的污染，试剂纯度、水质纯度、容器的质地及操作等因素的影响。因此，由外推法可求得方法检测下限可能很低，但由于空白含量的存在，以及空白含量的波动，样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。从实用中考虑，样品检测下限较为 有用和切合实际。

这是我从资料里摘的，我做某个标准品的检出限就相当于做这个标准品的仪器检测下限吧？可是做这个标准品的时候也有测试方法、也有空白的啊，就觉得是和样品检测下限是一样的，还请专家指点，呵呵


加深理解中谢谢
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