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主题：【讨论】硅烷化试剂会加重柱流失吗？

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发表于：2010/04/14 18:16:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用硅烷化试剂（MSTFA）衍生化氨基酸后，进GC-MS分析，用的是HP-1柱(100%二甲基聚硅氧烷)，发现m/z 207，295，281硅氧烷碎片较大的峰。这是柱流失还是硅烷化试剂？可是硅烷化试剂沸点很低，70多度，被溶剂延迟掉了呀。有做过硅烷化衍生的遇到这种情况吗？硅烷化试剂会加重柱流失吗？O(∩_∩)O谢谢先！
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2010/4/14 18:28:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上硅烷化试剂不会加剧柱流失，楼主比较一下分析其他样品时那几个特征峰和进硅烷化试剂的时候强度的差别。
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2010/4/14 19:06:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
理论上硅烷化试剂不会加剧柱流失，楼主比较一下分析其他样品时那几个特征峰和进硅烷化试剂的时候强度的差别。

其他人样品没有硅烷化，柱流失特征峰几乎没有，而我的那种柱流失常见峰比较大，做血清衍生化时候也比较厉害，会不会是衍生化试剂与什么物质反应也会这样？还是就是柱流失啊？这样下去怎么办呀？
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阿宝
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2010/4/14 19:12:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主上个总粒子流图看看，那个峰到底多大，一般情况下硅烷化试剂不会伤害柱子啊，甚至有的时候柱子固定液流失严重了还可以用硅烷化试剂惰化柱子的活性点。
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2010/4/14 19:18:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硅烷化试剂一般会加不会重HP-1柱(100%二甲基聚硅氧烷)流失，但在色谱上一般会有硅氧烷碎片。对100%二甲基聚硅氧烷柱不会有损害，只是有时候可能干扰测定。
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2010/4/14 20:00:00 Last edit by jimzhu
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2010/4/14 19:29:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用非极性柱一般无问题。极性柱子可能由于硅烷化试剂而损害。

因为硅烷化试剂，对活泼氢敏感，可与其发生反应，所以应避免所使用柱子的固定相含有活泼氢基团（例如极性柱）。否则，硅烷化试剂将会破坏或改变柱效。因此使用的柱子的固定相大部分是非极性的。
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2010/4/14 19:30:20 Last edit by jimzhu
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2010/4/14 19:32:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
用硅烷化试剂一般会加重HP-1柱(100%二甲基聚硅氧烷)流失，但在色谱上一般会有硅氧烷碎片。对100%二甲基聚硅氧烷柱不会有损害，只是有时候可能干扰测定。

您说硅烷化试剂一般会加重HP-1柱(100%二甲基聚硅氧烷)流失，又说对100%二甲基聚硅氧烷柱不会有损害，不太明白这样做出现硅氧烷碎片是正常的啦？
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2010/4/14 19:37:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主上个总粒子流图看看，那个峰到底多大，一般情况下硅烷化试剂不会伤害柱子啊，甚至有的时候柱子固定液流失严重了还可以用硅烷化试剂惰化柱子的活性点。


前面这几个峰都是硅氧烷碎片。。。
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2010/4/14 19:44:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
用硅烷化试剂一般会加重HP-1柱(100%二甲基聚硅氧烷)流失，但在色谱上一般会有硅氧烷碎片。对100%二甲基聚硅氧烷柱不会有损害，只是有时候可能干扰测定。

这个硅氧烷碎片是哪里来的呀？衍生化试剂？不是柱流失就好
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2010/4/14 19:58:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 angelqq2009(angelQQ2009) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
用硅烷化试剂一般会加重HP-1柱(100%二甲基聚硅氧烷)流失，但在色谱上一般会有硅氧烷碎片。对100%二甲基聚硅氧烷柱不会有损害，只是有时候可能干扰测定。

您说硅烷化试剂一般会加重HP-1柱(100%二甲基聚硅氧烷)流失，又说对100%二甲基聚硅氧烷柱不会有损害，不太明白这样做出现硅氧烷碎片是正常的啦？


抱歉，笔误应该是“硅烷化试剂一般不会加重HP-1柱(100%二甲基聚硅氧烷)流失”
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2010/4/14 20:03:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 angelqq2009(angelQQ2009) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
用硅烷化试剂一般会加重HP-1柱(100%二甲基聚硅氧烷)流失，但在色谱上一般会有硅氧烷碎片。对100%二甲基聚硅氧烷柱不会有损害，只是有时候可能干扰测定。

这个硅氧烷碎片是哪里来的呀？衍生化试剂？不是柱流失就好


可能来自衍生化试剂或衍生化试剂与样品中其它化合物的反应，不是柱流失。
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