可否颖GC测定不挥发药物里面的挥发性杂质

想使用GC分离测定一个药物的有关物质。两个有关物质的沸点分别是120℃和175℃。气化温度选择多少合适呢？
还有，主药是在800℃时合成的，在300℃都不能气化。然我不用测主药的含量，但它们是混合在一起的。所以不知道这样的情况下可不可以用气相来测，留在进样器里的主药怎么才能洗出来。

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2011/5/28 11:46:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测定应该无问题。

请问这两个物质的含量大致在说明范围？

1 能不能用溶剂溶解进样？(主药留在衬管，实验完毕，需清洗）

2 能不能用溶剂提取这两个物质（需要和主成分性质差别）？

3 顶空进样

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learner1999

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2011/5/28 12:31:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

300℃不气化，也可能会少量进入柱子中，但不会影响分析结果。
气化温度260就足以。

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xmqhp

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2011/5/28 16:23:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可考虑程序升温呀。测定时温度低一点，目标出峰后，提高温度将不要的物质赶出来呀。当然，如果能将这两种物质先提取分离就跟好了。
顶空进样是不能用那么高温的。

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symmacros

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2011/5/28 19:41:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 learner1999(learner1999) 发表:
300℃不气化，也可能会少量进入柱子中，但不会影响分析结果。
气化温度260就足以。

气化温度还可以更低点，例如200-230度。

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learner1999

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2011/5/28 20:17:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
300℃不气化，也可能会少量进入柱子中，但不会影响分析结果。
气化温度260就足以。

气化温度还可以更低点，例如200-230度。

同意，这样更有利

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liuhaaitao3592

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2011/5/29 10:30:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
测定应该无问题。

请问这两个物质的含量大致在说明范围？

1 能不能用溶剂溶解进样？(主药留在衬管，实验完毕，需清洗）

2 能不能用溶剂提取这两个物质（需要和主成分性质差别）？

3 顶空进样

两个杂质的含量没人测过，挥发物的总含量在5%左右，要分的两个杂质是主药的合成原料，极性相似，无法用溶剂萃取分离。
我现在的问题一是担心主药含量很大，但不挥发，会堵塞柱子；二是可能杂质含量太低检测不到。

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liuhaaitao3592

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2011/5/29 10:31:11 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 learner1999(learner1999) 发表:
300℃不气化，也可能会少量进入柱子中，但不会影响分析结果。
气化温度260就足以。

如果柱子堵了，有什么办法清除吗？

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2011/5/29 10:47:57 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuhaaitao3592(liuhaaitao3592) 发表:
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
300℃不气化，也可能会少量进入柱子中，但不会影响分析结果。
气化温度260就足以。

如果柱子堵了，有什么办法清除吗？

在衬管里放石英棉就可以了，及时清洗更换即可，一般不会进入柱子。

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2011/5/29 10:55:26 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuhaaitao3592(liuhaaitao3592) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
测定应该无问题。

请问这两个物质的含量大致在说明范围？

1 能不能用溶剂溶解进样？(主药留在衬管，实验完毕，需清洗）

2 能不能用溶剂提取这两个物质（需要和主成分性质差别）？

3 顶空进样

两个杂质的含量没人测过，挥发物的总含量在5%左右，要分的两个杂质是主药的合成原料，极性相似，无法用溶剂萃取分离。
我现在的问题一是担心主药含量很大，但不挥发，会堵塞柱子；二是可能杂质含量太低检测不到。

沸点分别是120℃和175℃，顶空还是有点可能，含量太低可以用SPME测定灵敏度高。

你可以先试试溶剂溶解样品看看两个杂质能不能出峰。也可以试试其纯品配制的溶液最低能检测到什么浓度，心中有数。

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