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主题：【第七届原创】茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测

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zftxy2002
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发表于：2014/12/27 09:20:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测

1、仪器：

    安捷伦5975C/7890GC-MS；电子分析天平，箱式电阻炉，涡旋混合器；固相萃取装置；氮吹仪；安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）。

2试剂：

硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准溶液；无水硫酸钠、色谱纯乙腈、甲苯；茶叶样品硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准使用液的配制：（α-硫丹、β-硫丹，硫丹硫酸盐、甲氰菊酯、噻嗪酮）0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL。



3、样品准备

将1g粉碎茶叶加到50mL离心试管中，加入3mL水润湿，浸泡10min，加15mL色谱纯乙腈，涡旋2min，静置，过滤，滤液待用，再用15mL色谱纯乙腈重复提取一次，过滤，合并滤液，滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至2mL左右待净化。

净化

柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层，以吸附除去多余的水分。

a 活化： 4mL 乙腈：甲苯=3：1活化，流出液弃去；
b 上样：将待净化的样液加入小柱（安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）），收集流出液；用6mL 乙腈：甲苯=3：1分两次洗涤，合并流出液。
c 重新溶解：于50度的水浴中氮吹浓缩至近干，加2mL农残级的正已烷溶解定容，GC-MS 检测。

4、仪器条件

色谱柱：HP-5MS； 30m*0.25mm*0.25um ；柱温：初始温度80 ºC，维持1min，以30 ºC/min 升温至200 ºC，并保持1min，再以5 ºC/min 升温至280 ºC，保持3 min；

流速：1.0mL/min ；载气：高纯氦气；进样量：1μL；进样方式：不分流；进样口温度：230 ºC；接口温度：280 ºC  ；离子源温度：230 ºC；扫描方式：选择离子扫描（SIM）；离子源：EI源，70eV。




混标0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mLα-硫丹、β-硫丹，硫丹硫酸盐、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药混标叠加的TIC图：



α-硫丹工作曲线Y（响应值）=2.17*104X（含量）；线性R2=0.997：





β-硫丹工作曲线Y（响应值）=2.11*104X（含量）；线性R2=0.998：





硫丹硫酸盐工作曲线  Y（响应值）=4.84*104X（含量）；线性R2=0.997：



甲氰菊酯工作曲线Y（响应值）=1.23*105X（含量）；线性R2=0.994：



噻嗪酮工作曲线Y（响应值）=1.28*105X（含量）；线性R2=0.996：



茶叶样品测定的TIC离子流图：





加标回收率试验：加入0.6mL 1.0ug/mL甲氰菊酯、噻嗪酮、硫丹硫酸盐；0.4mL1.0ug/mLα-硫丹、0.7mL 0.1ug/mLβ-硫丹，硫丹硫酸盐、混合标准使用液到1.0g的茶叶样品中，与茶叶样品同时同样处理。

加标回收率试验茶叶样品测定的TIC离子流图



5、计算公式

茶叶样品中各农药残留的计算公式：
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〇rbitrap
wy19871124
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2014/12/27 9:23:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱都是拍照上传的吗？看起来不清晰，可以弄成电子版的吧！
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我是风儿
nphfm2009
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2014/12/27 12:51:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该是可以的
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symmacros
jimzhu
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2014/12/27 13:11:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主曲线是强制过零点吗？
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zftxy2002
zftxy2002
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2014/12/27 17:22:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电子版的工作曲线已经重新上传了，谢谢
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zftxy2002
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2014/12/27 17:23:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，是强制过原点，这样作曲线有误差吗？
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Insm_92ee5af2
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2019/3/27 9:41:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么你甲氰菊酯回收这么好。我才70多
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手机版： 茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测
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