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主题：【求助】硫酸铝的测定

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fatming1010

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发表于：2010/04/16 22:53:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这几天在做硫酸铝，做出来的数据比厂家的要高很多，请问在座有没有做过硫酸铝的测定的，有的话，可以介绍一下经验吗，

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2010/4/18 8:29:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

常量铝样品（如硫酸铝）的测定一般采用EDTA络合滴定的方法，不知你是不是采用络合滴定？
铝的EDTA滴定有两种滴定方式
（1）返滴定法（样品中没有其他干扰离子存在，不纯部分不会与EDTA反应）：铝与过量EDTA在PH3.5左右，加热条件下完全反应，然后冷却，调到PH5-6，再用锌（铅）标准溶液滴定剩余EDTA。计量关系
n(EDTA)=n(Zn)+2n(Al₂(SO₄)₃)
如果采用的是此法，结果偏高的可能性有：返滴定时的PH偏低，锌（铅）滴定时终点提前到达；锌（铅）标液的浓度不准，标示值比实际偏低，EDTA浓度不准，标示值比实际偏高；试样中含其他可反应的金属离子，如铁、锌、铅等，按此法测定时，结果必定偏高，此时（一般情况下），应该采用置换滴定法来测定。
（2）置换滴定法：铝与过量EDTA反应直至锌、铅标液滴定剩余EDTA的步骤都同（1），此时溶液中EDTA、铝等金属离子（在该条件下能滴定或会干扰的）都恰好生成MY，谁也没有剩余。然后加入氟化铵溶液加热解蔽AlY，在PH5-6条件下用锌（铅）准确滴定释放出的EDTA，体积为V2，前面加入或消耗的EDTA、锌（铅）标液体积、浓度在计算中都没用，只用到V₂（记为n(Zn)₂），关系为
n(Zn)₂=2(Al₂(SO₄)₃)
按此法测定可以基本消除大多数金属离子的干扰（锡、钛等不能消除）。适用于复杂样品中铝的分析。
如果你测铝是用第二法，结果偏高的原因可能是标液浓度的问题（同前），滴定时PH值偏低的问题。
另外，硫酸铝中好像含结晶水，这部分结晶水可能会部分脱水，如果是这样，测定时你的结果必定严重偏高。这是你重点要检查的问题。

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2010/4/18 8:35:11 Last edit by zlhuang0132