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主题：【求助】溶剂样品的定性分析

浏览0 回复12 电梯直达
007爵士
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发表于：2010/04/17 08:48:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
公司有一批样品为纯溶剂（即各种溶剂混合在一起），现想知道其中含有的溶剂为哪些？

----
现有条件：GCMS(Agilent 5975C , 分流/不分流衬管，DB-5MS色谱柱，DB-5HP色谱柱)

面临问题：1.溶剂沸点低，大概在50-150度之间，且相互间的沸点均接近。

2.溶剂含量太高，可能破坏电子倍增器及灯丝。



如何定性？



个人准备采取的方式：采用尽可能大的分流比（如99：1），减少进样量（0.1uL），柱温从30度开始，以5度/min升至150度，采用谱库检索进行定性，不知是否可行？（且，DB-5MS柱子的性能是否满足这样的需求？）

若两物质保留时间太接近，降低升温幅度，采用峰纯度是否可以判定出两物质？


-------
望专家高手给点建议，此构想的方式，哪些存在缺陷？先谢咯！
推荐答案：symmacros回复于2010/04/17
采取的方法基本可以，大分流比，例如200，和少点进样量可以减少到灯丝的影响。柱温可以从30，40度开始，最好保留一段时间，例如5分钟或更多。3-5度/min升温。采用谱库检索进行定性。另一个方法是采用一高沸点溶剂稀释，在高沸点溶剂出峰前关闭检测器（可在time event里面设置）。

若两物质保留时间太接近，可以降低升温幅度试试，采用峰纯度一般会有帮助判断。有时候少数性质很相近的物质，例如某些异构体可能有困难。
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jimzhu
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2010/4/17 17:52:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采取的方法基本可以，大分流比，例如200，和少点进样量可以减少到灯丝的影响。柱温可以从30，40度开始，最好保留一段时间，例如5分钟或更多。3-5度/min升温。采用谱库检索进行定性。另一个方法是采用一高沸点溶剂稀释，在高沸点溶剂出峰前关闭检测器（可在time event里面设置）。

若两物质保留时间太接近，可以降低升温幅度试试，采用峰纯度一般会有帮助判断。有时候少数性质很相近的物质，例如某些异构体可能有困难。
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原天
jianquan69
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2010/4/17 19:03:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能用点高沸点的溶剂稀释一下呢。200的分流比分下来浓度还是很高。
那两根柱子一样吗，用长得的，厚点的那根
可以先别急着升温，保留几分钟更好。
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yanghaichao0
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2010/4/17 21:51:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议衍生化处理，然后再进样分析。避免出峰过早，降低灯丝寿命
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yanghaichao0
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2010/4/17 21:57:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好将溶剂放在顶空瓶，80度加热，然后进气体，分析
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joakee
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2010/4/18 10:50:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，顶空进样对灯丝影响小点
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快乐
ynsfeed
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2010/4/19 8:22:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把方法设置好后，可以不用打开灯丝，先走一针，看出峰时间，再有选择的设置灯丝打开时间。
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doubleliwei
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2010/4/19 10:17:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路過 ,路過
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ruan651209
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2010/4/19 13:17:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1　用DMF稀释，炉温120后关灯丝
2　用正已烷或相当溶剂稀释，设置溶剂延迟

两结果合一即可。

顶空也可能烧，尤其含量未知时。
也不知楼主配了没有。
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007爵士
jardz
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2010/4/20 8:54:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的指点，尤其两位专家的建议。

由于GCMS刚好出现了点问题，暂还没进行试验。

现还是担心灯丝可能烧（即使分流比设置为200：1）的问题，是否可以将样品溶剂放在清洗瓶A中，多次清洗针后，样品会残留在针头，吸入一定量空气，则是否可以避免高浓度的样品？（这样方式好像重复性太差，不知会影响到定性否？）
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ruan651209
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2010/4/20 9:37:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人提供的方法，应该可以先大比例稀释的。

但注意，大比例稀释时，DMF和正已烷的空白就很有影响了。
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