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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】GCMS全扫描不见pp-ddd，pp-ddt？

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smart123
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发表于：2019/02/14 15:42:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GCMS分离11种农残，不分流进样，但是其中滴滴涕中不见pp-ddd，pp-ddt峰？好像在倒峰处？有人说是有吸附....（图上13.43min是op-ddt）
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2019/2/14 16:24:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你这个出峰很不正常啊，这谱图出成这样是存在问题的，基线那么杂乱本身就不利于峰的分离和识别，你要查看是色谱柱问题还是离子源问题以及仪器是否该维护了。六六六，滴滴涕类化合物本身在高温下就容易降解，而且响应不高，不知道你进样的是多大浓度的，你可以尝试进一个大浓度的标样进行检查一下
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smart123
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2019/2/14 16:37:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:首先你这个出峰很不正常啊，这谱图出成这样是存在问题的，基线那么杂乱本身就不利于峰的分离和识别，你要查看是色谱柱问题还是离子源问题以及仪器是否该维护了。六六六，滴滴涕类化合物本身在高温下就容易降解，而且响应不高，不知道你进样的是多大浓度的，你可以尝试进一个大浓度的标样进行检查一下
2个图都是GCMS下scan扫描（作对比），第一个图是scan扫描11种物质，但只有9种峰，第二图是scan扫描11种里的3种物质作对比：op-ddt（13.43min），pp-ddd（？min），pp-ddt（？min）。
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symmacros
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2019/2/14 20:08:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问浓度多少？分流比多少？进样量多少？
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2019/2/14 20:22:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问浓度多少？分流比多少？进样量多少？
上GCMS，用新-35MS柱子，11个目标物，浓度均为2mg/L（第二图3种也是同浓度）。采用不分流进样，进样1uL，走梯度升温。奇怪的是：滴滴涕4种中2种出峰异常，难道跟进样口温度250度有关联？降解了？（以前也用过250度的呀）
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sdlzkw007
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2019/2/14 22:00:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先不进样品看一下仪器本底，如果杂峰很多请维护进样口，色谱柱截去半圈，清洗离子源，重新调谐后继续检测本底，直到本底合格了才能做样品。
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