实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043230今日发帖：3 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】sos呼救

浏览0 回复19 电梯直达
wayz193476
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/04/19 15:42:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人前天用液相20A做实验，流动相A  磷酸缓冲盐+甲醇（90：10），流动相B 甲醇+四氢呋喃（97：3），用的是反相C18柱，做完实验后，已是深夜11点了，由于急于回去，所以就没有冲柱子，第二天上午来实验室冲柱子，先用90%的水冲1一个小时，再用50%的水冲半个小时，最后用90%的甲醇冲一个小时。但是今天又用这根柱子做实验时，却发现所出的峰不对称而且拖尾，真是急死我了，这是一根新柱子，还没用多长时间就出现这种情况，我该怎么办呢，望高手指点一下，是不是我没有及时冲柱子造成的后果呢？万分盼复！！！！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
wayz193476
wayz193476
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/19 16:42:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人回应啊，自己顶一个先
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冷冷的冰雨
xy4585618
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/19 17:02:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用缓冲盐不应该过夜啊！你把柱子反接用95%的水冲洗，试试吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/19 18:04:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设备要及时维护。50%的乙腈和90%的乙腈各冲一个小时后再看看，柱压有升高吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wayz193476
wayz193476
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/19 18:58:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压没什么大的变化，我现在测一个柱效看看再说，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
初晶古恒
zrtt
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/19 19:45:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要是实在挽救不了，就用色谱纯的异丙醇比水（90：10）低流速清洗柱子吧，把柱子倒过来冲。

你这种情况用什么甲醇乙腈都没用的。四氢呋喃和磷酸盐太厉害了，还有你用的pH值是多少?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/4/19 19:47:10 Last edit by zrtt
wayz193476
wayz193476
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/19 19:59:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸盐 12.5mmol/L pH=6.5,刚才我已测完柱效了，完了，峰形不对称，还拖尾，主要是峰的有半部分的往基线走的地方，哎，很郁闷，很纠结，怎么办呢，还有挽救的机会吗，这根新柱子还没用到一个月啊，老板知道肯定会骂死的，，，，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wayz193476
wayz193476
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/19 20:06:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才又看了看谱图，主要问题好像是出现了肩峰，问了一位师姐，她说可能是柱子污染了，那怎么办呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
初晶古恒
zrtt
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/19 20:31:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是四氢呋喃在色谱柱里留存时间过长导致色谱柱变性了，如果用异丙醇或者正己烷洗不下来的话，很难恢复。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
〓猪哥哥〓
03yx2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/19 20:53:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不行，试试稀硫酸冲洗，浓度好像是0.02M吧。流速小点
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/19 22:55:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有加保护柱吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】sos呼救
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁