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主题：【求助】标硫代硫酸钠时，出现的问题

浏览0 回复8 电梯直达
xlh23567
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发表于：2010/04/20 22:04:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我在标定硫代硫酸钠时出现些问题，空白变化范围，0.02ml到0.08ml，总是不稳定。为什么？还有硫代硫酸钠放二个月后，再次标定溶液浓度是否变高了？标定溶液精确度范围是多少？
望各位不吝赐教！
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2010/4/21 13:36:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你是如何标定的?要说出来才能发现错误啊!

滴定硫代硫酸钠一般空白很低

你的基准物恒重干燥了没有?水份引起测量误差.

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魅力星光
kikiaa
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2010/4/21 13:45:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫代硫酸钠标准溶液不能现配现标定，参照GB601-2002 标准溶液配制和标定标准，硫代硫酸钠溶解后要煮沸、两周后过滤，才能标定。
可能是考虑到由于Na2S2O3o5H2O容易风化常含有一些杂质（如S ﹑Na2SO4 ﹑NaCl ﹑Na2CO3等），并且配制的溶液不稳定，容易分解
硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个：
⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3 + NaHSO3 + S↓
⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2 ＝2Na2SO4 + 2S↓
⑶与水中的微生物反应： Na2S2O3 = Na2SO3 + S↓
此外水中微量或等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。
根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施：
第一，应将配制溶液煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。
第二，配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。
第三，将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制
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xlh23567
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2010/4/21 20:49:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB601-2002 标定。研磨好的重铬酸钾烘干条件是110度，烘一天一夜。配制时，煮沸硫代硫酸钠溶液与溶解在煮沸冷凉的水中。有差异吗？
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2010/4/21 20:51:43 Last edit by xlh23567
蜗牛
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2010/4/22 11:45:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制时，煮沸硫代硫酸钠溶液与溶解在煮沸冷凉的水中。有差异吗？
差别大了。一定要用新煮沸并冷却的纯水去溶解硫代硫酸钠。配制硫代硫酸钠的步骤改正之后估计就没问题了。
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coffee8
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2010/4/22 13:21:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液的标定是非常能够体现检验人员能力的工作。我们这标定标准溶液都是有多年检验经验的老师傅完成，除了标准上规定的一些内容，还有他们多年工作中积累的经验！有好多需要注意的地方和细节。这些东西不是一朝一夕能够掌握的！
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xlh23567
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2010/4/24 18:38:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢各位的帮助，在工作中我还要多加学习。
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liuyuan198815
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2010/4/27 18:55:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定会有少许的误差，有时候跟你振摇的力度都会有关的，还有就是上面那几位所说的！
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wzq1966
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2010/7/29 16:33:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫代硫酸钠溶液的配制—放置时间一定要够，否则不稳定。
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