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主题：【求助】用EDTA容量法测的结果不对？

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zhentian19
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发表于：2010/04/22 14:56:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
闪长岩中三氧化二铝的测定用EDTA容量法测的结果不对，什麽原因




已知含量是16.44
在滴铁的溶液中，加入20毫升0.005MEDTA溶液搅拌加入20毫升PH=4.5缓冲溶液，加热煮沸5分钟，取下慢慢冷却，加入2毫升亚硝基-R盐指示剂，用0.01M硫酸铜标准溶液滴定至浅黄色到翠绿色，最后到终点时为黄绿色，黄色充满整个溶液即可。
步骤全对，结果偏低
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2010/4/25 21:47:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用一个氧化铝标样处理成溶液后，按相同的条件做一做，看看结果怎么样，如果标液浓度没有问题的话，应该是终点控制不当所致，有可能是终点颜色掌握不当，滴过头了。只要硫酸铜滴多了，结果必定偏低。
终点颜色的确定：可用硫酸铜溶液滴定一定体积的EDTA溶液（条件与试液滴定相同），注意观察颜色的突变，刚变化时变为什么颜色，这就是终点应该控制的颜色。有颜色突变才能确定终点，只有在突变时立即停止滴定才能保证最小的终点误差，这是所有指示剂法滴定分析的终点控制原则。
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jaylin621
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2010/4/26 11:15:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以拿个表面皿加适量EDTA溶液，在逐滴加入硫酸铜溶液并搅拌，观察颜色变化。这个对准确判断滴定终点颜色很有帮助。
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