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主题：【讨论】做农残时对硫磷和毒死蜱峰分不开，色谱条件怎么设定啊

浏览0 回复7 电梯直达
wang123guan
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发表于：2010/04/27 09:35:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，没有找到合适的条件将两种物质分开，有做过的吗，请教一下啊
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starwar
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2010/4/27 9:54:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样280 检测280

柱温80度保持1.0MIN，25度/MIN升至150度保持1分钟，5度/MIN升至200度保持1分钟，2度/MIN升至220度保持3分钟，20度/MIN升到280度保持5分钟。

不知道行不行？看别人这么做的
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张驰有度
sqxiumeiwang
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2010/4/27 10:58:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
适当将初始温度降低点(还有就是升温速率调小)或者将载气流速调低试试
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雾非雾
mcds
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2010/4/27 11:15:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是60米的柱子，50度保持2min，30度/分升到170度，保持4min，10度/min升至270度，保持30min，10度/min升到290度，保持15min。
毒死蜱：23.146，对硫磷：23.39。
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cljj
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2010/4/28 9:56:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个的确很难分开，换了很多种柱子都不好分开。
后来尝试用毒死蜱的HPLC方法做，峰是分开了，不过，摆明是毒死蜱的方法，对硫磷的响应值很低，对硫磷的定量还是不够准确。这个适合用于农药质量检测吧，农残是没办法……
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belle2001
belle2001
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2010/4/28 11:02:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-5的柱子是不能分开，改用DB-17的柱子吧，我也遇到过这个问题，换了柱子就分开了。
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czh1030
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2010/4/29 10:36:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 belle2001(belle2001) 发表:
HP-5的柱子是不能分开，改用DB-17的柱子吧，我也遇到过这个问题，换了柱子就分开了。

谢谢！柱子的内径是多少呀？
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/5/22 22:18:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wang123guan(wang123guan) 发表:
如题，没有找到合适的条件将两种物质分开，有做过的吗，请教一下啊

楼主,你用的是什么色谱柱？在中等极性的色谱柱上,这两个组分很容易分开的，用DB-1701P  H-50+  DB-17等色谱柱都可以。
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