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主题：【求助】求助：滴定是氧化还原吗？

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dragon5
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发表于：2010/04/27 09:10:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尼莫地平滴定的方法是：
取本品约0.18g，精密称定，加无水乙醇25ml，微温使溶解，加高氯酸溶液（取70%高氯酸溶液8.5ml，加水至100ml）25ml，加邻二氮菲指示液4滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于20.92mg C21H24N2O7。

该滴定是氧化还原吗？那么高氯酸是和尼莫地平的NH反应的吗？那么硫酸铈和什么反应呢

因为我们现在要测定尼莫地平杂质对照品的含量，想依法算出其滴定度，但是不了解其反应式？

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2010/4/27 10:34:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没懂的朋友。。
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liuyuan198815
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2010/4/27 18:51:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面那个“每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于20.92mg C21H24N2O7”就表示滴定度，如果转化成摩尔就是1mol的硫酸铈能反应0.5mol的C21H24N2O7！这个反应具体过程可以不知道，只要知道它们的反应摩尔比就能计算了！其实这就是滴定分析中的铈量法，是典型的氧化还原反应！高氯酸应该就是为了提供一个酸性环境，因为四价铈离子容易水解，加酸可以抑制它的水解！
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dragon5
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2010/4/27 20:50:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为我们现在在帮中检所做2010版药典中尼莫地平杂质对照品的含量测定
我需要推算尼莫地平杂质的含量测定方法，就需要知道其滴定度，只有知道了尼莫地平的反应原理才能够推断呢

我现在按照尼莫地平的滴定度知道其和硫酸铈应该是1:1的关系，就是不知道是那个含氮的基团参与了反应，被氧化了的
是不是-NO2被氧化为硝酸根呢
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fxy6048
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2010/4/27 22:22:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是氧化还原中的铈量法.邻二氮菲亚铁作指示剂.Ce4+氧化性较强,可滴定很多物质.
高氯酸既调节酸度,同时又具有一定的氧化性,可氧化很多有机物和过氧链.
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老化验工
zlhuang0132
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2010/4/28 0:18:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的都对：
（1）方法属于铈量法，氧化的是环上的仲胺基，可能生成羟胺吧，失去两个电子。尼莫地平与硫酸铈的反应摩尔比不是1：1，应该是1：2(根据滴定度计算)，即
n(硫酸铈)=2n(莫)
（2）高氯酸作用是提供强酸性环境，在稀酸和不加热条件下是没有任何氧化性的。高氯酸的氧化是在无水和接近冒白烟条件下才会表现出来。
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2010/4/28 9:44:07 Last edit by zlhuang0132
dragon5
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2010/4/28 9:36:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我写错了。是0.5:1的关系

可是为什么用高氯酸来提供酸性环境呢，貌似前面像无水滴定的预处理
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老化验工
zlhuang0132
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2010/4/28 9:50:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸是强酸，保证强酸性条件（因为加水至100ml，所以不是非水滴定），至于为什么不用盐酸、稀硫酸代替，估计是考虑副反应的影响问题，例如，硫酸可能生成硫酸盐，或许溶解度的降低，盐酸也可能生成盐，还可能参与取代之类的反应等。因为没有资料，只能如此推测。稀的高氯酸溶液应该是副反应较少的首选了。
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chemistryren
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2010/4/28 10:55:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定有氧化还原滴定,络合滴定,酸碱滴定,沉淀滴定..看情况楼主的这个反应象是络合滴定.
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老化验工
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2010/4/28 17:02:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧化还原反应的可能性大。因为在强酸性条件下，大多数络合物都受到酸效应的影响，络合物不生成或稳定性较差。从莫尼地平的结构来看，不具备生成高稳定络合物的多配位基和强配位基，反应摩尔比与络合比的一般规律相悖（一般是nL：nM>1)，我分别查过铈的络合显色试剂以及邻二氮菲的络合离子，没查到二者络合显色报道和数据。不知道楼主是不是用邻二氮菲-亚铁指示剂，如果是这样的话，就一切清楚了。 但对于仲胺基的氧化倒在教科中被普遍提到。所以，我觉得，氧化还原滴定的可能性大。
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2010/4/28 17:03:55 Last edit by zlhuang0132
dragon5
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2010/4/28 20:35:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是药典中收载的方法，写的是邻二氮菲指示剂，我觉得应该是用邻二氮菲-亚铁指示剂，不然最后不会显示黄绿色

我想问下有机物中N的价态是如何确定的啊，像吡啶环和二氢吡啶环上的价态，还有—NO2
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