实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042731今日发帖：591 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】有没有人按照GBT5009测Sb成功的？？

浏览0 回复11 电梯直达
gghu
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/04/29 19:44:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品（茶叶GBW）加3HNO3+1H2O2微波消解出来，加1HCl+KI-硫脲2mL后，样品变成褐色并伴有黑色沉淀。上机测试Sb空白有10ppb～～ICP-MS测试小于0.1ppb。
有哪位大虾知道原因吗？有什么办法可以避免？
个人怀疑是KI被氧化了，导致气相干扰。奇怪的是该溶液对As测定没有干扰。难道就只对Sb217干扰吗？
望高人指教！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
初学者&九点虎
zhouyuhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/29 22:03:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过，我们一般做砷比较多
那你不加碘化钾呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/30 11:31:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黑色沉淀可能是碘化钾被氧化了吧！
样品处理在想想办法改善一下！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
诺
lizhwx007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/30 13:34:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过，俺实验室小
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
清水寒烟
sxysky
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/4 9:40:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解出来，消化液呈什么颜色，有没有赶酸？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
清水寒烟
sxysky
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/4 9:41:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“样品变成褐色并伴有黑色沉淀”可能是KI被氧化了。建议试试湿法消解
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/5/4 9:42:21 Last edit by sxysky
ghc0612
ghc0612
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/5 13:25:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室原子荧光 只做砷汞 其他的还没涉及到
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
366253617
366253617
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/12 13:00:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也用微波消解。然后先加了edta再加的ki+硫脲，有白色沉淀出现。测出的数据还可以。但同样方式做菠菜就没有。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
366253617
366253617
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/12 13:02:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的盐酸
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
lenovojie
lenovojie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/12 20:30:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做是做啦，没有和ICP比对
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gghu
gghu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/13 21:17:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有赶酸。
后来尝试赶酸后，GBW数据OK了。之前不赶酸是因为标准没有这一步骤……KI的还原性实在太强了。
就是不明白为何只对Sb干扰。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：楼主反馈信息！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】有没有人按照GBT5009测Sb成功的？？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁