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主题：【求助】DSC测得的热流曲线计算的比热值与质量的关系？（附详细数据）

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tina19840630
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发表于：2010/05/05 14:15:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面是我测得的基质沥青的热流和比热数据

1到6号的质量分别为：1.7,1.6,1.1,1.9,1.4,1.8，从热流数据上发现，3号和5号相对其他的都偏大，貌似可以从质量的影响方面考虑，而从比热数据来看3号，5号，6号的数据偏大，但是6号和1号的质量又只相差0.1mg，请问我应该怎么分析啊？进行质量修正吗？还是怎么办？
谢谢
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2010/5/5 17:50:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的测量是否严格按照比热测试程序测量的？即每个质量的样品均需要对与质量相当的参照物做一个参比测量。
如果不是这样的话，很遗憾，DSC中的传热是个复杂的过程，热流与样品质量之间并非线性关系，甚至并非显性函数式关系，那么你的这些实验结果的分析也许只能通过数值分析的途径解决(比如Ansys)。
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2010/5/5 21:35:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个数据是同一个样品上取样测得的吧；热流值单位是W/g？看上去你遇到的好像是测试数据离散性大的问题吧？

你的样品测试顺序是按编号进行的？
即#1样品是第一个测试，#2第二个测试....
如果是这样的，那么第一个样品测试前应该是没测过其它样品吧？

据我的经验，这样操作由于仪器电路和炉子等部件温度平衡状况不同，会导致第一个样品与后续样品的热流值有较大差异，一般只能将第一个样品的数据弃之不用。还有一个样品做完后，要耐心等待仪器平衡稳定后再做下一个样品，否则也会造成平行样品之间的较大偏差。

最好这样安排实验，开机后先做一次测试温度范围的空白扫描，冷却到室温附近后再等45-60min让仪器自然平衡，然后测第一个样；再冷却到室温附近，再次等待45-60min平衡，再测第二个样；后续样品测试前也进行类似方法的平衡稳定，保证每个样品测试时仪器各部分状态一致。这样虽然测试过程很慢，但是为保证比热测试结果的一致/可靠性是非常必要的。

另外，建议你第二个表格的数据排列方式要与第一个表格一致，不要转90度排，对比看起来很累。
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2010/5/6 12:51:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测比热，质量要精确到0.001mg吧
其次你的沥青是液体状的么？是的话，最好要用热重和DTA联用仪做，要考虑样品的挥发
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2010/5/6 15:22:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dnangelhj(dnangelhj) 发表:
测比热，质量要精确到0.001mg吧
其次你的沥青是液体状的么？是的话，最好要用热重和DTA联用仪做，要考虑样品的挥发

哇！精确到0.001mg，要用百万分之一天平啦，一般实验室恐怕不会有这条件了，而且热分析仪可能也达不到这精度的。我们都是用十万分之一天平称量，读数到0.01mg。
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2010/5/7 11:16:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对以上回复的总结：
1、DSC中的传热是个复杂的过程，热流与样品质量之间并非线性关系；
2、比热测试的第一个数据常不可靠；
3、严格按照比热测试方法执行，保证每个样品测试时仪器各部分状态一致；
4、用十万分之一天平称量样品，减小误差；

其他：
样品状态的一致性如何？所取样品的形状相似吗？
有家热分析实验室的人员曾建议，比热测试温度跨度不要太大，最好能分段进行，有利于提高数据的一致性。

在第一个表格中显示最高温度175C，这么高的温度下样品是否有分解挥发物产生？

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ywding
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2010/5/8 10:02:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
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测比热，质量要精确到0.001mg吧
其次你的沥青是液体状的么？是的话，最好要用热重和DTA联用仪做，要考虑样品的挥发

哇！精确到0.001mg，要用百万分之一天平啦，一般实验室恐怕不会有这条件了，而且热分析仪可能也达不到这精度的。我们都是用十万分之一天平称量，读数到0.01mg。

可以用TGA来称取质量的
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2010/5/8 12:05:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ywding(ywding) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 dnangelhj(dnangelhj) 发表:
测比热，质量要精确到0.001mg吧
其次你的沥青是液体状的么？是的话，最好要用热重和DTA联用仪做，要考虑样品的挥发

哇！精确到0.001mg，要用百万分之一天平啦，一般实验室恐怕不会有这条件了，而且热分析仪可能也达不到这精度的。我们都是用十万分之一天平称量，读数到0.01mg。

可以用TGA来称取质量的

如果是使用联用仪器，那倒也是
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