主题:【求助】液相色谱电化学检测器峰拖尾

浏览0 回复10 电梯直达
szf_hunau
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液相色谱连接紫外和电化学检测器(LC-UV-ECD),先流经紫外,再流经电化学检测器。原来我用普通的C18柱子做的,紫外图有拖尾现象,而电化学图拖尾很严重;最后我换了碳载量搞的柱子做,结果紫外不拖尾了,电化学图仍旧拖尾!我以为是两个检测器串联死体积太大的缘故,于是我就把紫外去掉直接接电化学检测器,结果电化学图还是拖尾,没有任何改变!是不是电化学检测器有问题,请高手指点!

备注:我测得样品:黄芩苷和 槲皮素
            流动相:甲醇:缓冲液(NH4HCOO/HCOOH PH = 3.0) = 60:40
          电化学图谱:黄芩苷拖尾 槲皮素拖尾更严重  而且都比较宽
          我的样品都是50ppm      进样量:10微升
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老多_小多
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按理说,拖尾是由于分离原因造成的,既然紫外不拖尾,那电化学检测器也应该正常才对呀
szf_hunau
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
按理说,拖尾是由于分离原因造成的,既然紫外不拖尾,那电化学检测器也应该正常才对呀


是呀!我也觉得奇怪
我现在琢磨着,是不是电化学检测器太灵敏了,而紫外不是很灵敏,所以紫外的峰形拖尾不明显,而电化学的很明显.。您觉得呢?
redrumcha
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色谱峰是会随着时间展宽的,后一个检测器肯定会比前一个检测器拖尾严重。
没看清楼主的帖子
但电化学也拖尾的话,也许要从电化学本身想了,但是灵敏应该是不会造成拖尾的。可能是电化学检测器自身死体积大,又或者是电化学的检测方式造成了色谱峰的额外展宽。
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2010/5/6 11:35:41 Last edit by redrumcha
老多_小多
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串联检测器就算会增加死体积展宽,也不会那么厉害
我做过UV和荧光串,都很正常
问题还是在检测器上
szf_hunau
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原文由 redrumcha(redrumcha) 发表:
色谱峰是会随着时间展宽的,后一个检测器肯定会比前一个检测器拖尾严重。
没看清楼主的帖子
但电化学也拖尾的话,也许要从电化学本身想了,但是灵敏应该是不会造成拖尾的。可能是电化学检测器自身死体积大,又或者是电化学的检测方式造成了色谱峰的额外展宽。


我的方法是没问题的,我用的人家有人用过的方法!我很怀疑电化学检测器的问题......
szf_hunau
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
串联检测器就算会增加死体积展宽,也不会那么厉害
我做过UV和荧光串,都很正常
问题还是在检测器上


对呀,我同意您的说法!
我叫工程师检查一下电化学检测器,看看有什么问题!
谢了
老多_小多
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szf_hunau
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
如果楼主有结果,也希望能分享下


一旦找出问题,定和大家分享......
Ins_3b628840
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dadgoh
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原文由 Ins_3b628840(Ins_3b628840) 发表:最后怎样解决的呀
电化学检测器采样参数是否正确。
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