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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】GC分析问题

浏览0 回复9 电梯直达
morven18
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发表于：2010/05/05 18:16:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用仪器：岛津GC-2010
问题：於4/13更换内衬管(需自行填充玻璃棉)做完校正曲线後，每日以标准品对该校正曲线做确效，第一周相对误差值3～4％;第二周相对误差值4～5％，至今第三周相对误差值高达-10％，且最先出峰的A.B成分，其滞留时间也有位移现象(标准品亦有相同状况)，由A:9.2min→9.5min;B:9.7min→10.1min，这是什么原因造成的呢？
现行处理方式：先更换septum後以同一组标准品确认其再现性观察是否有漏气现象所致。
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lianlxh
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2010/5/6 9:21:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器重现性不好
1、        进样技术不佳
2、        检测器处漏气
3、        载气（氢气，分流）阀不稳
4、        在进样的线性范围外进样
5、        气化垫漏气
6、        进样器坏
7、        色谱柱严重流失或污染
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happy水中月
lianlxh
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2010/5/6 9:21:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间正常(增加)，灵敏度降低
1、        进样技术不佳
2、        检测器处漏气
3、        氢气阀不稳
4、        电子捕获检测器进样量太大
5、        载气不稳而获漏气
6、        柱温降低
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安平
byron1111
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2010/5/6 21:05:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您平常作什么样品的分析？
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阿宝
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2010/5/6 21:09:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将衬管惰化处理了没？是不是有活性点？
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皮皮鱼
yuen72
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2010/5/8 19:56:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品比较脏，色谱柱头发生污染。一般还伴随拖尾现象和峰宽加大。
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lyg638
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2010/5/9 7:35:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上楼主说的都很到位了，我这里建议一下：发现标准样品或者样品组分的保留时间随着使用时间逐渐滞后现象，除了漏气现象以外，要及时更换进样口内石英玻璃棉和清洗衬管，（包括:色谱柱柱头污染）因为这里吸附了大量的样品中的高沸点化合物和进样垫针刺掉下来的残渣等污染物，造成样品瞬间气化后滞留在气化室中，不能及时进入色谱柱中，随着污染物的增加累积，保留时间会逐渐滞后，还会带来鬼峰效应及柱效的降低，以后发现此现象后要及时更换清洗内衬管和石英棉，（截取一段色谱柱柱头）再者为了避免上述现象的发生，是否可以（因为对样品性质不了解）：1、升高一下气化室温度，2、减小样品的进样量或者加大分流比！3、稀释一下样品的浓度等。
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2010/5/9 7:45:58 Last edit by lyg638
morven18
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2010/5/12 15:43:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已更换进样口内石英玻璃棉和衬管并截取一段色谱柱柱头(注射口)，重做标准曲线确认再现性在2％以内，但是比较奇怪的现象是，隔天以标准品进行确效後发现相对误差值又出现负偏差7～8％，这到底是怎么一回事呢？
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morven18
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2010/5/12 16:51:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
您平常作什么样品的分析？

酚酮類樣品
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morven18
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2010/5/20 17:33:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现阶段重新更换色谱柱.进样口内衬管(需自行填充玻璃棉).气化垫，将色谱柱condition後重新做校正曲线，隔天以标准品进行确效後发现相对误差值±3％，所以先前会发生偏差是因为色谱柱的关系吗？
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