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气相色谱（GC）
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主题：【求助】FID基线问题

浏览0 回复21 电梯直达
wjsunny
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发表于：2010/05/08 19:52:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位专家，大家帮我看看如何解决这个问题：

我的GC刚买没多久，还不到两个月。型号：GC2010plus, FID检测器。4月30日，因急着要测定一个表面活性剂中是否含有低碳醇。我将溶液配制成5mg/ml。溶剂为甲醇。进样量为1微升。进样后除了有甲醇峰之外，没有看到其他峰。基线也很稳定。

等5月4日回来开机时，发现FID点火后，出现一个很大的峰，这个峰出现在点火之后10分钟之后，峰的时间跨度为90min,峰高：2.5*100000uV。等这个峰过后，基线又能恢复稳定。

我更换了衬管和石英棉，发现问题并未解决。我就把柱子连检测器的的那端卸下，然后用石墨碳隔垫堵住连接柱子的端口。然后开启仪器，发现FID也出现一个装有柱子时的峰，据此判断是检测器可能被污染了。咨询岛津工程师后，他们建议我点火后将FID温度升至330°C,然后调大氢气，空气和尾吹气氮气的流量。看能否将检测器中的脏物质烧掉。我前后总共烧了4个小时。今天开机还是没连柱子，又出现同样的问题。图谱如下，请大家帮我支支招该怎么解决，谢谢！
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皮皮鱼
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2010/5/8 20:24:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子老化了么？如果柱子老化过了，那么装回去吧。已经好了。
装回去第一次分析还会有基线升高的现象，几个样品过后就ok了。
说实话，你敢把这么重的东西往气相里面进样，还没有反吹装置，我挺佩服你的勇气的。
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安平
byron1111
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2010/5/8 21:09:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是分析方法有点问题。

  检测器存在污染，应该是没有问题的。高温处理，或者拆卸开清洗。估计会比较耗费时间。



  不过进样口和色谱柱的状态如何，不好说了。
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wjsunny
wjsunny
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2010/5/9 11:31:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
柱子老化了么？如果柱子老化过了，那么装回去吧。已经好了。
装回去第一次分析还会有基线升高的现象，几个样品过后就ok了。
说实话，你敢把这么重的东西往气相里面进样，还没有反吹装置，我挺佩服你的勇气的。

这是没连柱子时候，然后把检测器端接口堵上，升温点火之后的色谱基线图。每次开机点火之后等那个大峰出完之后基线就稳了，但是每次那个大峰总要1-2小时。
做这个样品我当时是十分不愿意做的，是领导要试一下，我就做了一针。
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阿宝
lpr20
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2010/5/9 20:13:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
表面活性剂是不能做气相分析的，但是我觉得不是检测器的问题。
另楼主说的更换衬管后，问题并未解决是指的？？
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cnb_p
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2010/5/10 15:27:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得还是有污染，尝试一下把FID升高到380度烘烤，应该能看见效果吧，我平时就这么做的
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jjj001jjj
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2010/5/12 15:26:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换检测器上的内衬管试试
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meifusen
meifusen
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2010/5/12 16:00:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换要柱子试试
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base1987
base1987
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2010/5/12 19:07:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的也是GC-2010。最近在折腾FID。

请问LZ，你用的程序升温吗？如果是，能不能把升温程序告诉我？

我看你的图形感觉和我自己的有点相似。

可以做一下尝试：
1.让柱温以比较快的速度，大约20-30度每分钟左右迅速升温到比最低流失温度稍低的状态，检测器和进样口分别比这个高20-50度。看看升温过程中是否出现基线升高现象，尤其是柱温超过200度后是否会出现这个现象。系统达到最高温度后，走5-10分钟，基线是否趋近平稳？之后停止分析，温度将自动迅速降低，看看此时是否基线也快速下滑？如果现象符合，那么应更换石墨压环。
流程是：
取出石墨压环，拿掉中间的金属棒-----在酒精喷灯或者酒精灯上烧石墨压环到红热状态，并且继续灼烧1-3秒-----安装石墨压环，使用模具的时候不要装得太紧，石墨压环不会因为自身重力在柱子上移动就可以了，务必保证石墨压环后端不会和前段被挤到一起-----安装色谱柱，螺母手动拧紧后用扳手拧1/6-1/3圈即可，不要太紧。
应该会有一定好转。

2.你使用FID是在什么情况下进行的点火动作？如果换成检测器升温达到最高温度并且等待15-20分钟后再点火，是否会有好转？
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2010/5/12 19:19:01 Last edit by base1987
base1987
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2010/5/12 19:30:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是，LZ，你的基线其实很乱，10,000uV的放大倍数下基线应该很平整。确实需要冲柱子。

另外就是，低碳醇用FID检测好吗？FID应该是通过一个碳的离子化反应产生相应，其信号强度应该和样品中碳的含量有关。总觉得用ECD会不会更好？

还有就是，5mg/ml浓度是否太高了？担心柱过载（如果是毛细管柱的话）。

我测多环芳烃的话，做标准曲线的范围大概是50ng/mL-50ug/mL.从来没做过浓度那么高的样品。

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100511/2549027/

这个帖子中，我的基线在X1000uV的情况下，经过清洗也显得比你的平整一些，而且我的确是有比较严重的污染
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henry1208
HENRY1208
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2010/5/13 15:55:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线一直向下飘移，是系统有漏气的地方（微漏的话系统是不会报警的），比如色谱柱两端没拧紧，进样口端换完衬管后没拧紧等等，如果衬管已经更换新的了，那应对检测器端进行一次维护，检查喷嘴是否堵塞，若喷嘴老化严重应当更换一个新的。同时看一下氢气流量是否在正常范围内，总之问题不大，进样口和检测器两部分做一次维护，重新安装一遍色谱柱就可以了。
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