主题:【求助】FID基线问题

浏览0 回复21 电梯直达
wjsunny
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各位专家,大家帮我看看如何解决这个问题:

我的GC刚买没多久,还不到两个月。型号:GC2010plus, FID检测器。4月30日,因急着要测定一个表面活性剂中是否含有低碳醇。我将溶液配制成5mg/ml。溶剂为甲醇。进样量为1微升。进样后除了有甲醇峰之外,没有看到其他峰。基线也很稳定。

等5月4日回来开机时,发现FID点火后,出现一个很大的峰,这个峰出现在点火之后10分钟之后,峰的时间跨度为90min,峰高:2.5*100000uV。等这个峰过后,基线又能恢复稳定。

我更换了衬管和石英棉,发现问题并未解决。我就把柱子连检测器的的那端卸下,然后用石墨碳隔垫堵住连接柱子的端口。然后开启仪器,发现FID也出现一个装有柱子时的峰,据此判断是检测器可能被污染了。咨询岛津工程师后,他们建议我点火后将FID温度升至330°C,然后调大氢气,空气和尾吹气氮气的流量。看能否将检测器中的脏物质烧掉。我前后总共烧了4个小时。今天开机还是没连柱子,又出现同样的问题。图谱如下,请大家帮我支支招该怎么解决,谢谢!
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皮皮鱼
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柱子老化了么?如果柱子老化过了,那么装回去吧。已经好了。
装回去第一次分析还会有基线升高的现象,几个样品过后就ok了。
说实话,你敢把这么重的东西往气相里面进样,还没有反吹装置,我挺佩服你的勇气的。
安平
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可能是分析方法有点问题。

  检测器存在污染,应该是没有问题的。高温处理,或者拆卸开清洗。估计会比较耗费时间。



  不过进样口和色谱柱的状态如何,不好说了。
wjsunny
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原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
柱子老化了么?如果柱子老化过了,那么装回去吧。已经好了。
装回去第一次分析还会有基线升高的现象,几个样品过后就ok了。
说实话,你敢把这么重的东西往气相里面进样,还没有反吹装置,我挺佩服你的勇气的。

这是没连柱子时候,然后把检测器端接口堵上,升温点火之后的色谱基线图。每次开机点火之后等那个大峰出完之后基线就稳了,但是每次那个大峰总要1-2小时。
做这个样品我当时是十分不愿意做的,是领导要试一下,我就做了一针。
阿宝
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表面活性剂是不能做气相分析的,但是我觉得不是检测器的问题。
另楼主说的更换衬管后,问题并未解决是指的??
cnb_p
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我觉得还是有污染,尝试一下把FID升高到380度烘烤,应该能看见效果吧,我平时就这么做的
jjj001jjj
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meifusen
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base1987
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我用的也是GC-2010。最近在折腾FID。

请问LZ,你用的程序升温吗?如果是,能不能把升温程序告诉我?

我看你的图形感觉和我自己的有点相似。

可以做一下尝试:
1.让柱温以比较快的速度,大约20-30度每分钟左右迅速升温到比最低流失温度稍低的状态,检测器和进样口分别比这个高20-50度。看看升温过程中是否出现基线升高现象,尤其是柱温超过200度后是否会出现这个现象。系统达到最高温度后,走5-10分钟,基线是否趋近平稳?之后停止分析,温度将自动迅速降低,看看此时是否基线也快速下滑?如果现象符合,那么应更换石墨压环。
流程是:
取出石墨压环,拿掉中间的金属棒-----在酒精喷灯或者酒精灯上烧石墨压环到红热状态,并且继续灼烧1-3秒-----安装石墨压环,使用模具的时候不要装得太紧,石墨压环不会因为自身重力在柱子上移动就可以了,务必保证石墨压环后端不会和前段被挤到一起-----安装色谱柱,螺母手动拧紧后用扳手拧1/6-1/3圈即可,不要太紧。
应该会有一定好转。

2.你使用FID是在什么情况下进行的点火动作?如果换成检测器升温达到最高温度并且等待15-20分钟后再点火,是否会有好转?
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2010/5/12 19:19:01 Last edit by base1987
base1987
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还有就是,LZ,你的基线其实很乱,10,000uV的放大倍数下基线应该很平整。确实需要冲柱子。

另外就是,低碳醇用FID检测好吗?FID应该是通过一个碳的离子化反应产生相应,其信号强度应该和样品中碳的含量有关。总觉得用ECD会不会更好?

还有就是,5mg/ml浓度是否太高了?担心柱过载(如果是毛细管柱的话)。

我测多环芳烃的话,做标准曲线的范围大概是50ng/mL-50ug/mL.从来没做过浓度那么高的样品。

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100511/2549027/

这个帖子中,我的基线在X1000uV的情况下,经过清洗也显得比你的平整一些,而且我的确是有比较严重的污染
henry1208
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基线一直向下飘移,是系统有漏气的地方(微漏的话系统是不会报警的),比如色谱柱两端没拧紧,进样口端换完衬管后没拧紧等等,如果衬管已经更换新的了,那应对检测器端进行一次维护,检查喷嘴是否堵塞,若喷嘴老化严重应当更换一个新的。同时看一下氢气流量是否在正常范围内,总之问题不大,进样口和检测器两部分做一次维护,重新安装一遍色谱柱就可以了。
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